65 000 - Taïwan White Stone Co., Ltd

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 11747 (2022) Citer cet article

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Les meules et les outils en pierre meulée sont des innovations technologiques importantes dans l'évolution humaine ultérieure, permettant l'exploitation et l'utilisation de nouveaux aliments végétaux, de nouveaux outils (par exemple, des pointes en os et des haches meulées) et des pigments meulés. Les fouilles sur le site de Madjedbebe ont permis de récupérer les archives les plus importantes et les plus longues d'Australie (sinon l'une des plus importantes au monde) de meules du Pléistocène, qui couvrent les 65 000 dernières années (ka). Des analyses microscopiques et chimiques montrent que l'assemblage de meules de Madjedbebe présente les premières preuves connues de broyage des graines et d'utilisation intensive des plantes, la première production et l'utilisation connues de hachettes en pierre meulées sur les bords (aka haches) et la première utilisation intensive de pigments d'ocre broyés à Sahul (la masse continentale du Pléistocène d'Australie et de Nouvelle-Guinée). L'assemblage de meules de Madjedbebe révèle des innovations économiques, technologiques et symboliques exemplaires de la plasticité phénotypique d'Homo sapiens se dispersant hors d'Afrique et dans le Sahul.

Les meules et autres outils terrestres sont une composante fondamentale de la panoplie technologique humaine qui a émergé pour la première fois au Levant, en Afrique et en Europe il y a au moins 780 ka1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13. Ces outils permettaient de rendre comestibles et faciles à digérer des aliments nutritifs à coque dure, féculents et fibreux. Parallèlement à la cuisine, les meules étaient particulièrement importantes pour rendre les aliments durs plus comestibles pour les nourrissons et les personnes âgées. Selon la théorie, les meules ont joué un rôle clé dans l'exploitation des zones arides et semi-arides d'Australie, où les graines d'herbe, les graines à enveloppe dure et les animaux pulvérisés constituaient une composante vitale du régime alimentaire aborigène de la fin de l'Holocène14,15,16,17,18,19,20,21,22,23,24,25,26,27. Les meules ont également joué un rôle clé dans la préparation des pigments et dans la production et l'utilisation de hachettes en pierre broyée dans de nombreuses régions d'Australie et de Nouvelle-Guinée28,29,30,31. Les rapports de sites australiens documentent rarement un grand nombre de meules (y compris des fragments amorphes et des types formels de meules) à l'exception de la fin de l'Holocène32 ; et peu d'artefacts ont fait l'objet d'analyses d'usure et de résidus. Par exemple, un examen des outils de broyage des semences répertorie un total de 468 meules provenant de 14 sites, avec une gamme de 1 à 89 par site33,34. La plupart des meules et l'ensemble des 73 artefacts formels classés comme « broyeurs de graines » proviennent des niveaux de l'Holocène34.

Un autre site, Nauwalabila, également situé dans la région de Kakadu, pourrait avoir des meules d'âge comparable (53,4 ± 5,4 ka et 60,3 ± 6,7 ka35) à Madjedbebe, mais l'assemblage rapporté est petit (n = 4336,37), les meules n'ont pas été analysées et les âges sont contestés38.

Des fouilles récentes à Madjedbebe (Fig. 1a)39, un abri sous roche dans le pays de Mirarr au nord de l'Australie, ont prolongé l'ancienneté de l'utilisation de la meule en Australie. Nous rapportons ici la fonction de 104 meules avec des traces d'utilisation macroscopiques qui étaient disponibles pour une étude microscopique jusqu'en 2020-1. Avec des comptages plus récents de fragments plus petits de sédiments en vrac et de tamis de 3 mm, nous estimons un total de 563 meules (y compris des fragments) du site, couvrant toute sa période d'occupation humaine (tableau 1). Des analyses fonctionnelles (usures microscopiques, résidus et analyses biochimiques) ont été réalisées sur 104 de ces meules (18,5 % de l'assemblage complet des meules), dont 29 artefacts de la première phase d'occupation (Phase 2) datés entre 68,7 et 50,4 ka, et deux artefacts de contexte incertain (probablement Holocène tardif). Ces analyses microscopiques et chimiques donnent de nouvelles informations importantes sur le régime alimentaire, la technologie et le symbolisme des premiers colons humains de Sahul.

Localisation de Madjedbebe, aménagement du site et répartition des meules. (a) Emplacement du site. Les niveaux de la mer sont indiqués à -80 m bsl équivalent à MIS 3; (b) Photo du massif de Madjedbebe et Djuwamba prise du nord. La bâche bleue indique l'emplacement de l'excavation contre le mur de l'abri sous roche (photo publiée avec l'aimable autorisation de Tiina Manne) ; (c) Plan quadrillé du site montrant les zones fouillées en 1973 (B3), 1989 (B4-5), 2012 (B1-E4) et 2015 (B5-C6) et l'emplacement du mur arrière ; (d) Répartition fréquentielle des meules et des matières premières exotiques par profondeur. L'assemblage est divisé en avant (rangées 5 à 6) et arrière (rangées 1 à 3) pour tenir compte de la pente de 5° dans la stratigraphie de l'arrière vers l'avant ; (e) Emplacement des meules tracées en 3D à Madjedbebe codées par couleur par phase. Les points gris représentent la lithique, l'ocre moulue et d'autres artefacts. La rangée 1 est la plus proche du mur arrière de l'abri sous roche et les rangées 5 et 6 sont situées à l'extérieur de la ligne de goutte à goutte. Les lignes 4 et 5 montrent moins d'artefacts tracés car B4 et une partie de B5, ils ont été fouillés en 1989 et les artefacts n'ont pas été tracés in situ.

Madjedbebe est un abri sous roche situé au pied d'un massif périphérique adjacent au plateau occidental de la Terre d'Arnhem situé dans le pays de Mirarr dans la région des rivières Alligator du Territoire du Nord (Fig. 1a et b). Vingt carrés de 1 × 1 m ont été fouillés à une profondeur maximale de 4 m entre 1979 et 201532,39,40 (Fig. 1c), avec les coordonnées tridimensionnelles d'environ 11 000 artefacts et autres éléments archéologiques (foyers, sépultures et fosses) ont été enregistrés. Des restes macrobotaniques ont été récupérés par flottation, et une série de 26 âges radiocarbone AMS (14C) et 52 âges de luminescence stimulée optiquement (OSL) ont été obtenus pour le site (voir Matériel supplémentaire Section 1 pour un résumé de la chronologie publiée du site). Sept phases d'artefacts ont été identifiées, les phases 2 à 7 étant associées à l'occupation humaine (tableau 1). Des expériences de piétinement41 et des analyses géoarchéologiques1 des composants organiques et inorganiques du gisement suggèrent qu'il n'y a eu qu'une perturbation post-dépôt à petite échelle sur le site et qu'il n'y a aucune preuve de remaniement approfondi du gisement par les termites42,43,44 (voir la section Matériel supplémentaire 1).

Les artefacts se produisent en trois bandes denses dans les phases 2, 4, 6 et 7, avec moins d'artefacts dans les phases intermédiaires39. Des changements dans l'utilisation des matières premières, la technologie de travail de la pierre et les conditions climatiques se produisent à travers les phases. Un âge de début et de fin a été déterminé pour chaque phase à l'aide d'une approche de modélisation bayésienne qui comprenait toutes les estimations d'âge OSL39. Les âges et les tranches d'âge utilisés partout sont basés sur ces estimations d'âge de début et de fin et leurs erreurs aléatoires uniquement à une probabilité de 95,4 %39). La phase 1 (> 65,4 ka) représente l'accumulation d'une nappe de sable au cours du stade isotopique marin (MIS) 5 qui contient une faible densité d'artefacts en pierre près du sommet de la phase. La phase 2 (68,7–50,4 ka, MIS 4 et s'étendant au MIS 3) est associée à un climat frais et sec avec un niveau de la mer à ~ 50 m en dessous du niveau de la mer moderne (bmsl) lorsque Madjedbebe était à ~ 300 km du rivage le plus proche45. Un assemblage d'artefacts en pierre important et dense (n = <10 000), riche en matières premières exotiques, se produit dans la phase 2, y compris des pointes de pierre, des éclats d'amincissement et une technologie de noyau centripète (Fig. 1d). Les matières premières exotiques comprennent le chert, le silcrete, la dolérite, les cornes et le tuf, dont aucun n'est connu à moins de 25 km du site, qui se trouve dans une valeur aberrante de grès protérozoïque Kombolgie du plateau terrestre d'Arnhem. La phase 3 (54,0–26,0 ka, MIS 3 et s'étendant au MIS 2) s'inscrit dans une période marquée par un climat variable et plus humide avec des niveaux de la mer plus élevés et une mousson plus forte à partir d'environ 50 ka46,47. Les artefacts en pierre écaillée fabriqués à partir de matières premières exotiques sont rares dans cette phase. La phase 4 (28,9–12,2 ka, MIS 2) correspond aux conditions sèches du dernier maximum glaciaire (LGM) avec des niveaux de la mer tombant à − 120 m bmsl48. Au cours de la phase 4, une augmentation prononcée des rejets d'artefacts en pierre est documentée, ainsi qu'une importation accrue de matières premières exotiques et un pic de technologie bipolaire. Les phases 5 à 7 sont des unités de l'Holocène. La phase 5 (10,5–7,1 ka, MIS 1) coïncide avec une période d'élévation rapide du niveau de la mer et l'établissement d'un climat plus humide correspondant à l'optimum climatique de l'Holocène et est associée à une faible densité d'artefacts et à une faible abondance de pierres taillées exotiques. La chronologie des phases 6 et 7 est mal contrainte par le modèle d'âge bayésien OSL pour le site. Les plages d'âge sont plutôt basées sur la plage d'âges calibrés 14C et OSL pour chacune des phases. La phase 6 (9,1 à 5,8 ka) voit la poursuite de conditions plus humides avec l'établissement de conditions estuariennes à proximité du site, reflétées par la présence d'un grand amas coquillier dominé par des espèces vivant dans la mangrove. La densité d'artefacts culmine à nouveau lorsque des pointes de pierre en flocons bifaciaux et la technologie des pointes osseuses apparaissent à ce moment-là et que des éclats d'amincissement associés à des retouches invasives réapparaissent. La phase d'occupation la plus récente, la phase 7 (4,7 à 0,0 ka), correspond à un climat plus sec et plus variable avec une période de conditions climatiques intensifiées El Niño-Oscillation australe et des précipitations plus variables et plus faibles. La technologie des points bifaciaux est la plus courante à l'heure actuelle. À partir d'environ 3,3 ka, les basses terres des rivières Alligators passent des communautés végétales estuariennes aux communautés végétales d'eau douce, culminant avec la formation des zones humides d'eau douce de la plaine inondable de Magela Creek à moins de 1 km du site au cours des 1 ka39,49.

Les meules (y compris les fragments et les outils complets) sont présentes en abondance variable tout au long des phases 2 à 7 (tableau 1). La fréquence de meulage des pierres atteint des pics dans les phases 2, 4 et 7 plus sèches (tableau 1, fig. 1d), probablement lorsque la composante végétale de l'économie de recherche de nourriture s'est déplacée pour incorporer des ressources de rang inférieur pendant les périodes plus sèches lorsque les aliments de rang supérieur étaient moins disponibles50. La majorité des meules in situ ont été trouvées juste à l'extérieur de la ligne de goutte à goutte (rangées 5 et 6 dans la grille d'excavation) ou contre le mur de l'abri sous roche (rangées 1 et 2) (Fig. 1e).

Nous avons utilisé des méthodes qualitatives et quantitatives pour identifier la ou les fonctions de 104 meules récupérées à Madjedbebe et examiner la morphologie, l'usure et les traces de résidus.

L'échantillon de 104 meules analysées dans cette étude présentait une large gamme de formes, de profils de surface et d'usure macroscopique indiquant une gamme d'activités spécialisées (Fig. 2). Bien que 76,0 % des meules analysées aient été récupérées sous forme de petits fragments tabulaires (n = 79 avec une masse médiane de 143 g), beaucoup ont conservé suffisamment de caractéristiques de morphologie brute pour indiquer leur classe fonctionnelle (c. Des classes de meules formelles ont également été reconnues parmi les fragments et les outils complets, et comprenaient des mortiers, des meules, des meules, des pilons et des pierres à aiguiser51 (Matériel supplémentaire, section 2). La quasi-totalité des meules étaient en grès local ou exotique à grain fin à moyen (n = 94, 90,4%) (Matériel supplémentaire, Tableau S1).

Scans 3D de meules de Madjedbebe. (a) GS32, C2-C3/37, Phase 2, mortier ; (b) GS20, E1/27, Phase 4, pierre à limer ; (c) UPGS26, C3/35, Phase 3, fragment de pierre martelée ; (d) GS73, B5/52, Phase 2, fragment de meule ; (e) GS79, B6/54, Phase 2, pierre à aiguiser. (f) L49, C2/5, Phase 7, pierre du dessus ; (g) L52, C3/5, Phase 7, pierre du dessus ; (h) GS36, C1/35, Phase 2, fragment tabulaire ; (i) GS50, C4/45, Phase 2, fragment tabulaire. Les barres d'échelle sont de 2 cm.

Une seule surface de meulage a été identifiée sur la majorité des meules (76 des 104 pierres analysées, 73 %), qui étaient généralement plates ou, moins fréquemment convexes, en coupe transversale. Vingt-huit artefacts (~ 27 %) affichaient deux surfaces au sol ou plus, soit un total de 134 surfaces au sol parmi les 104 artefacts analysés (Matériel supplémentaire, Tableau S1). Pour déterminer si les pierres étaient utilisées comme pierres supérieures (actives), inférieures (passives) ou de limage (passives), nous avons enregistré la section transversale des surfaces du sol (par exemple, convexe, concave, plate, ondulée), la taille (longueur, largeur et hauteur) des pierres et les emplacements de l'usure par meulage (section 2 du matériel supplémentaire).

Cinquante artefacts (~ 48%) ont été classés comme des pierres couplées - des meules utilisées par paire comme pierres supérieures ou inférieures pour traiter un matériau intermédiaire. Celles-ci comprenaient 25 pierres supérieures (48 % des pierres couplées, 24 % de l'assemblage de meules analysées), 17 pierres inférieures (~ 34 % des pierres couplées, 16 % de l'assemblage de meules analysées) et huit qui ne pouvaient pas être distinguées comme pierres supérieures ou inférieures mais qui avaient encore d'autres traces indiquant qu'elles étaient utilisées comme pierres couplées (p. ex., usure de meulage pierre sur pierre documentée au microscope). Les pierres supérieures et inférieures se distinguaient par leur taille (les pierres supérieures étant généralement suffisamment petites pour tenir confortablement dans la main) et la section transversale de leurs surfaces au sol.

Toutes les pierres supérieures présentaient au moins une ou plusieurs surfaces de sol convexes, tandis que les pierres inférieures présentaient généralement des surfaces de sol plates ou ondulées (n = 12) ou, moins fréquemment, des surfaces concaves ou des dépressions (n = 5). Celles-ci comprenaient trois pierres de mortier avec des dépressions piquées macroscopiquement visibles (GS56, GS32 et GS75 des phases 4 et 2, respectivement) (Fig. 2a), et un fragment de meule relativement grand (GS73 de la phase 2) avec des rainures profondes et partielles (Fig. 2d), similaires à celles documentées sur les outils de broyage de graines australiens dans l'intérieur aride52. Sans surprise, les pierres supérieures étaient beaucoup plus petites que les pierres inférieures, dont la plus grande avait une masse de 539 g (L49, Fig. 2f), tandis que certaines des pierres inférieures complètes pesaient jusqu'à 8 kg.

32 autres artefacts (~ 31 % de l'assemblage total de meules analysées) ont été classés comme des pierres à limer - des meules qui ont été utilisées comme " limes " individuelles pour traiter et façonner le matériau travaillé et présentant généralement des surfaces de meulage plates (n = 25). Sept de ces artefacts présentaient également une usure compatible avec leur utilisation en tant que pierres couplées, ce qui indique que ces outils étaient soit des outils multifonctionnels, soit qu'ils avaient été utilisés de manière opportuniste pour de multiples tâches.

Les 29 artefacts restants n'ont pas pu être attribués à une classe fonctionnelle car ils ne conservaient pas suffisamment de caractéristiques pour les identifier avec certitude comme des pierres couplées ou des pierres à limer. Les traces de rajeunissement de la surface (c.-à-d. piqûres pour rendre la surface de meulage rugueuse) étaient absentes, avec seulement trois artefacts présentant des piqûres macroscopiquement visibles dues à l'utilisation et à la fabrication (voir ci-dessus). Des enlèvements de flocons négatifs de la surface / du périmètre ont été documentés sur seulement deux artefacts (L49 et GS 79 des phases 7 et 2, respectivement), dont l'un a été délibérément fendu avant utilisation (GS 79) (Fig. 2e, f).

L'usure de meulage macroscopique a été documentée sur toutes les meules analysées et comprenait des surfaces nivelées, ondulées ou picorées composées de grains nivelés ou bien arrondis, de stries de surface et de piqûres ou de dépressions visibles (tableau supplémentaire S3) (Figs 3, 4, 5). Cinquante-trois des 104 artefacts analysés présentaient des traces d'usure compatibles avec le traitement d'un ou plusieurs types de matériaux (par exemple, des plantes, de l'hématite, de la pierre), comme l'indique la présence de polissage, de stries et d'autres modifications du grain, documentées sous un grossissement faible et élevé (section 3 du matériel supplémentaire ; tableaux supplémentaires S2 et S3). Les 51 artefacts restants présentaient des traces d'usure indiquant qu'ils avaient été utilisés pour des activités de meulage/martelage, mais l'usure n'était pas un diagnostic du matériau travaillé.

Exemples de meules de Madjedbebe avec des vêtements compatibles avec le traitement des plantes/le broyage des graines des phases 7–2. Sous un faible grossissement, les grains de quartz les plus élevés à la surface du grès sont nivelés et parfois des stries sont visibles. Sous un fort grossissement, l'utilisation du poli est très brillante et limitée à la partie la plus élevée des grains de quartz relativement rugueux, créant un motif réticulaire ou en forme de filet avec une limite distincte entre les zones polies et non polies pour indiquer le traitement d'un matériel végétal plus dur comme les graines. Dans les cas où le vernis d'utilisation s'étend dans les cavités inférieures des grains (par exemple, b, c), nous en déduisons le traitement de matières végétales plus tendres. (a–c) Usewear sur L49 de la phase 7 ; (d–f) vêtements d'utilisation sur GS2 à partir de la phase 6 ; (g–i) usewear sur L52 de la phase 6 ; (j–l) utiliser des vêtements sur GS3 à partir de la phase 5 ; (m, o) utiliser des vêtements sur GS16 à partir de la phase 4 ; (n, p) usewear sur UPGS26 de la phase 3 ; (q–s) usewear sur GS73 à partir de la phase 2 ; (t–v) usewear sur GS39, Phase 2. Les barres d'échelle pour les images d'artefacts sont de 5 cm ; les barres d'échelle pour les images à faible grossissement varient : (a, g) 5 mm ; (m, n, q, t) 2 mm; (d, j) 1 mm; les barres d'échelle pour les images à fort grossissement sont de 0,05 mm.

Exemples de limes en pierre et en os de Madjedbebe : UPGS39 de la phase 7, UPGS21 de la phase 4 et GS79 de la phase 2. (a) surface nivelée de l'UPGS 39 ; (b) use-polish sur les zones les plus élevées de la micro-topographie lithique avec de nombreuses stries sur UPGS39 ; (c) résidus métalliques avec maculage et directionnalité évidents sur UPGS39 ; (d) grains nivelés sur la surface de UPGS21 ; (e, f) strié (flèches) et ondulant use-polish sur UPGS21 ; ( g ) tissu de collagène coloré à l'orange G à partir d'une extraction à la pipette échantillonnée à partir de l'UPGS21; (h) résidu organique cf. os sur UPGS21 ; (i) résidu blanc avec sécrétion minérale bleue, cf. os et vivianite, sur UPGS21 ; (j, k) surface de GS79 avec grains enlevés et stries/rayures de surface ; (l) grain de quartz à la surface de GS79, notez que le grain est fracturé (flèche) au contact d'un matériau dur (par exemple, de la pierre). Les barres d'échelle pour les images d'artefacts sont de 5 cm ; les barres d'échelle pour les images à faible grossissement sont de 1 mm ; les barres d'échelle pour les images à fort grossissement sont de 0,05 mm image i. est de 0,02 mm.

Exemples de meules de Madjedbebe avec des usures d'usage et des résidus compatibles avec le traitement du pigment rouge. Notez que les grains minéraux rouges se produisent dans les cavités inférieures de la micro-topographie de la pierre et se produisent avec un poli d'utilisation ondulé. (a–c) Utiliser des résidus d'usure et de pigment rouge sur R66 de la phase 6 ; (d–f) utiliser des résidus d'usure et de pigment rouge sur L813 de la phase 5 ; (g–i) utiliser des résidus d'usure et de pigment rouge sur GS15 de la phase 4 ; (j, l) utiliser des résidus d'usure et de pigment rouge sur UPGS25 de la phase 3 ; (k, m) utiliser des résidus d'usure et de pigment rouge sur UPGS36 de la phase 2 ; (n–p) usewear et résidus de pigments rouges sur GS41 de la phase 2. Les barres d'échelle pour les images d'artefacts sont de 5 cm ; les barres d'échelle pour les images à faible grossissement sont de 2 mm ; les barres d'échelle pour les images à fort grossissement sont de 0,05 mm.

Des vêtements d'usure indicatifs ou évocateurs d'un traitement végétal ont été reconnus sur 40 meules (~ 38%) de toutes les phases d'occupation (tableau complémentaire S3). Vingt-six artefacts présentaient une usure compatible avec le broyage de matériel végétal plus mou (par exemple, racines, feuilles et organes de stockage souterrains), reconnu par un polissage réticulaire (en forme de filet) qui s'étendait dans les régions microtopographiques inférieures des grains53,54 (par exemple, Fig. 3; Tableaux supplémentaires S2 et S3). 16 autres artefacts présentaient une usure typique du traitement de matières végétales plus dures (par exemple, des graines), caractérisée par l'apparition d'un poli d'utilisation réticulaire brillant et bien développé qui était limité aux points les plus élevés de la micro-topographie des grains de quartz (par exemple, Fig. 3; Tableaux supplémentaires S2 et S3). Moins fréquemment, les artefacts présentaient une usure cohérente avec le traitement des matières végétales dures et molles (n = 2, GS39 et L49, Fig. 3a–c ; t–v).

L'usure compatible avec le limage de pierre a été documentée sur cinq artefacts et comprenait un nivellement de surface avec des grains nivelés au microscope, une fréquence élevée de stries et des micro-cicatrices de grains de quartz53,54 (Fig. 4; Tableaux supplémentaires S2 et S3). Ceux-ci comprenaient deux outils (GS3, UPGS4) avec des surfaces rectifiées de fabrication le long des deux côtés d'un seul bord pour former un biseau. Deux autres meules (qui présentaient également une usure compatible avec le traitement de l'usine) présentaient également des preuves de travail de la pierre, y compris des zones battues et des rayures indiquant qu'elles étaient utilisées pour frapper et polir les pierres lors de la fabrication des flocons.

Une usure compatible avec le traitement des pigments était présente sur 12 meules et comprenait une surface nivelée avec un poli d'utilisation ondulé et une fréquence élevée de stries relativement profondes partout53,54 (Fig. 5; Tableaux supplémentaires S2 et S3). L'usure d'usage compatible avec le traitement des tissus mous d'animaux (peau, viande) n'a pas été documentée sur les meules de Madjedbebe, bien qu'une éventuelle usure de meulage des os ait été documentée sur un outil (UPGS21) de la phase 4 (Fig. 4d – f). Cette usure est caractérisée par un arrondi modéré du grain avec un polissage lisse/strié, qui a été documenté sur l'une des quatre surfaces avec une usure de meulage diagnostique53,54 (tableaux supplémentaires S2 et S3).

Les agences taphonomiques et d'altération ont affecté l'apparition de traces d'usure sur certaines des meules, en particulier sur celles des dépôts antérieurs (phases 2 à 4), cela comprend la plupart des pierres récupérées lors de l'excavation de 2015 en raison de leur emplacement en dehors de la zone d'égouttement. Les pierres avec des surfaces altérées présentaient généralement une usure d'usage moins développée avec un grain arrondi sur une grande partie de l'artefact. La réduction de la surface entraînant une modification de l'usure résulte vraisemblablement de l'altération subaérienne ou des mouvements souterrains des grains de sédiments (par exemple, de la bioturbation, du piétinement, de la percolation de l'eau, etc.). Dans certains cas (par exemple, GS5), les intempéries ont provoqué une érosion du grain de surface qui a éliminé les traces d'utilisation du poli.

L'échantillonnage des résidus a été effectué sur chacune des surfaces du sol (n = 140) à l'aide d'une pipette variable. Les résidus ont ensuite été documentés au microscope à lumière transmise à l'aide de diverses colorations (matériel supplémentaire, section 5). Les résidus organiques microscopiques étaient considérés comme liés à l'utilisation s'ils se trouvaient en fortes densités et en combinaison avec plusieurs résidus de la même origine (c.-à-d. plusieurs tissus végétaux, amidon, phytolithes, etc.). Les résidus qui ont pu être identifiés au microscope étaient les plus abondants sur les artéfacts des phases 3 à 7.

Des cristaux minéraux inorganiques (p. ex., hématite, argile et quartz) ont été trouvés sur toutes les surfaces meulées de 104 meules. Le matériel végétal (par exemple, les fibres de cellulose, les tissus lignifiés, les grains d'amidon, les phytolithes, les plaques perforées, les cellules de tamis ou les fosses bordées) était le résidu le plus fréquemment documenté et a été trouvé sur 19 surfaces de sol de 88 (84,6 %) des meules analysées (tableau supplémentaire S4). Les résidus d'origine animale étaient moins courants et comprenaient des fibres de collagène, des os, des barbules de plumes et des fibres capillaires, et ont été documentés sur 28 surfaces au sol de 21 (20, 2%) des meules analysées (Fig. 4g – i; Matériel supplémentaire, Tableau S4). Les cellules sanguines n'ont été confirmées visuellement sur aucun des échantillons de résidus analysés. Le collagène a été identifié comme des fibres singulières et sans autres tissus animaux sur 19 (67,9 %) des 28 surfaces au sol avec des tissus animaux et n'a pas pu être lié avec certitude à l'utilisation. De même, les particules individuelles de poils ou de plumes documentées isolément n'étaient généralement pas considérées comme liées à l'utilisation.

Des pigments rouges et jaunes ont été identifiés sur la plupart des meules analysées pour les résidus (n = 72, ~ 69 %). Le pigment rouge a été documenté sur 93 des 140 surfaces broyées (~ 69 %) et a été observé directement sur la surface broyée et/ou dans des extractions de résidus montées sur des lames de verre (Fig. 5). Quatre surfaces présentaient également de petites quantités de pigment jaune, qui ont été observées directement sur la surface de la pierre. Ce dernier peut être le résultat d'un contact accidentel avec des pigments jaunes, qui ont été identifiés dans toutes les phases professionnelles, ou peut être le résultat d'une réduction/oxydation chimique du pigment rouge. La plupart des résidus de pigments ont été attribués à la contamination post-dépôt et à la manipulation et au tamisage post-excavation, car des amas de pigments se sont produits sans motif apparent pouvant être attribué à un broyage délibéré. Les artefacts n'étaient associés au traitement des pigments que si le pigment était (1) présent dans les interstices inférieurs de la surface de meulage ; (2) couvraient plus de 20 % de la surface de l'artefact ; et (3) semblaient "tachés" ou présentaient des alignements ou des rayures traversant les résidus.

Un sous-échantillon (n = 27) de l'assemblage de meules (neuf artefacts des phases 3 à 7 et 18 artefacts de la phase 2) a été analysé pour la présence d'amidon. Les meules ont été choisies parmi les artefacts qui avaient des résidus identifiés dans les extractions à la pipette ou avaient des vêtements d'usage distinctifs indiquant le traitement de l'usine. Le nombre et la distribution en taille des assemblages de grains d'amidon sont donnés dans le tableau S5. Seuls les grains d'amidon avec des marges complètes ont été numérisés, et ceux qui ont été endommagés ou masqués par des détritus dans les préparations de diapositives ont été exclus.

Une gamme de morphologies de grains d'amidon a été observée et des exemples sont présentés à la Fig. 6. Le nombre de grains d'amidon identifiés variait dans tous les artefacts échantillonnés. Une meule (GS40 de la phase 2) a produit un nombre substantiel de grains d'amidon (n = 143) (Fig. 6j – l). Cinq autres artefacts, également de la phase 2, dont deux avec des traces d'usure et/ou d'autres résidus compatibles avec le traitement des semences ou des plantes, ont produit plus de 40 grains d'amidon par artefact (GS86, n = 60 grains ; GS48, n = 35 grains ; GS82, n = 48 grains ; GS73, n = 41 grains ; et GS74, n = 39 grains ; Tableau supplémentaire S5) (Fig. 6m – t).

Exemples de grains d'amidon récupérés des meules de Madjedbebe soumis à l'analyse des grains d'amidon. Phase 7 : (a, b) L49 ; (c) UPGS2. Phase 6 : (d) UPGS4. Phase 5 : (e) GS3. Phase 4 : (f) UPGS14. Phase 3 : (g, h) UPGS32. Phase 2 : (i) GS9 ; (j–l) GS40 ; (m, n) GS48 ; (o, p) GS73; (q, r) GS 74 ; (s, t) GS86.

Trois des meules répertoriées dans le tableau S5 ont fait l'objet d'analyses publiées ailleurs (L49, GS3 et UPGS2, Fig. 6a–c, e), et les analyses ont démontré la présence de nénuphar (Nymphaea violacea), d'igname effrontée (Amorphopallus galbra), d'igname longue (Dioscorea transversa) et peut-être de kapok (Cochlospermum fraseri)55. Les artefacts restants dans cette étude des phases 2 à 7 (n = 21) ont donné des fréquences d'amidon beaucoup plus faibles (Fig. 6d, f, g, h) (tableau supplémentaire S5) et comprenaient des artefacts avec une usure compatible avec le traitement des semences et des composés végétaux distincts détectés par spectrométrie de masse par chromatographie en phase gazeuse (GC – MS) (par exemple, GS39 et GS47 de la phase 2, voir ci-dessous). L'analyse taxonomique de l'amidon récupéré de ces meules fait l'objet d'une étude séparée. Les taxons identifiés à partir d'analyses d'amidon ancien correspondent à des spécimens dans des collections de référence comparatives de plantes couramment utilisées et collectées par les Mirarr aujourd'hui46 et complètent les données fournies par les restes de plantes carbonisées à Madjedbebe50.

Des tests biochimiques (matériel supplémentaire, section 7) ont été utilisés pour dépister la présence de biomolécules telles que des protéines, des glucides et des sucres, des acides gras et de l'hème53,56 sur 94 des 104 meules. Une ou plusieurs de ces biomolécules ont été détectées sur 81 des artefacts mesurés (~ 86%) (Matériel supplémentaire, Tableau S6B), ce qui indique que bon nombre des meules ont été utilisées pour traiter une certaine forme de matière organique ou en contact avec des particules organiques au cours d'une certaine étape de leur histoire de vie (par exemple, lors de la fabrication, de la conservation, de l'enfouissement). Les glucides/sucres étaient la biomolécule la plus couramment détectée, présente sur les surfaces au sol de 56 artefacts (~ 60 %), suivis des acides gras (n = 47 artefacts, 50 %), des protéines (n = 24 artefacts, ~ 26 %) et de l'hème, un composant principal des globules rouges (n = 4, < 5 %) (tableau supplémentaire S6B). Comme les tests biochimiques ne sont spécifiques que pour les agrégats de molécules et ne permettent pas d'identifier des molécules individuelles, ils ne conviennent que pour fournir un test de dépistage initial de la présence de groupes spécifiques de composés organiques (voir Matériel supplémentaire, Section 7).

Les caractéristiques d'absorbance des résidus extraits (matériel supplémentaire, section 7.2) ont indiqué la présence d'une gamme de matières organiques non spécifiques sur toutes les meules qui ont été analysées avec cette technique (n = 98). Des lectures plus détaillées qui ont identifié d'autres composés biologiques ont été limitées à neuf artefacts et indiquent principalement une origine végétale. Ces composés comprenaient des phénolates et des groupes carboxyle ; alcools et stérols végétaux; les alcaloïdes et les liaisons carbone/azote ; acides nucléiques, phénols, protéines végétales et acides aminés. De manière significative, aucune protéine animale n'a été détectée sur aucun des échantillons mesurés. Le manque d'absorbance détectable dans les extractions échantillonnées de la plupart des artefacts (n = 82, ~ 84 %) est probablement dû à l'absence ou aux faibles niveaux de sensibilité du test, qui nécessite généralement de grandes concentrations de composés pour être détecté53.

L'analyse GC-MS d'échantillons de résidus extraits de 97 des meules analysées a identifié plus de 200 composés chimiques, notamment des acides gras, des carbones aromatiques, des acides aminés, des protéines (y compris des structures de porphyrine et des composants sanguins), des glucides et des composés bioactifs (Section du matériel supplémentaire 8; Tableau supplémentaire S7). Des composés d'origine végétale ont été détectés sur 47 meules à travers toutes les phases d'occupation. Ceux-ci comprenaient 26 artefacts avec des résidus attribués au traitement des graines, des noix, des tubercules, des racines, des feuilles, du bois ou des fruits, sur la base de la combinaison de composés présents, y compris les rapports relatifs des composés bioactifs, des acides gras et des hydrocarbures aromatiques (tableau supplémentaire S7). Des composés tels que les monoglycérides et certains acides gras insaturés se trouvent naturellement dans les huiles de graines et ont été identifiés sur un certain nombre d'artefacts, y compris GS73 et GS39 de la phase 2, qui ont tous deux une usure compatible avec le traitement des graines (Figs. 7a–b, 3q–v). Un autre artefact de la phase 2, GS75, qui présente une dépression centrale piquée, avait un certain nombre de composés d'origine végétale détectés dans sa dépression centrale, notamment un ester gras de vitamine C (acide ascorbique), divers antioxydants, stérols, acides gras et glycérides (Fig. 7b; Tableau supplémentaire S7). L'usure de cet artefact ainsi que les composés détectés à l'intérieur de sa dépression centrale indiquent le martèlement de graines, de noix et/ou de fruits.

Chromatographies GC – MS d'outils de broyage / pilonnage de graines de la phase 2. ( a ). Molécules détectées dans les extractions échantillonnées à partir de GS73 : 1) glucides non identifiés ; 2) glucides non identifiés ; 3) acide aminé dégradé ; 4) acide nonanoïque; 5) contamination par les plastiques ; 6) le méthylcyclodécane ; 7) acide dodécanoïque ; 8) pentadécanol; 9) acide hexadécénoïque ; 10) acide ascorbique; 2,6-dihexadécanoate; 11) 3,7,11-triméthyl-1-dodécanol; 12) pentadécanol; 13) acide 16-méthyl heptadécanoïque ; 14) acide octadécanoïque, ester de 2-hydroxy-1,3-propanediyle; 15) 8-octadécénal; 16) terpénoïde non identifié (similaire au farnésan); 17) terpénoïde non identifié ; 18) contamination par les plastiques ; 19) 10-méthyl-nonadécane; 20) 6-méthyl-octadécane. (b). Molécules détectées dans les extractions échantillonnées à partir de GS75 : 1) glucides non identifiés ; 2) glucides non identifiés ; 3) 2-méthyl-2-phényl-oxirane (époxy-cumène); 4) acide gras dégradé ; 5) contamination par les plastiques ; 6) contamination par les plastiques ; 7) l'acide hexadécénoïque (acide palmitique) ; 8) acide ascorbique, 2,6-dihexadécanoate ; 9) acide gras à longue chaîne non identifié ; 10) acide octadécanoïque ; 11) acide hexadécanoïque, ester de 1-(hydroxyméthyl)-1,2-éthanediyle (dipalmitine glycérol); 12) pentadécanol; 13) 2,2'-méthylènebis[6-(1,1-diméthyléthyl)-4-méthyl-phénol (2,2'-méthylènebis[6-tert-butyl-)p-crésol); 14) Hexadécanoate de 2,3-dihydroxypropyle (Monopalmitine) ; 15) acide hexadécanoïque, ester de 2-hydroxy-1-(hydroxyméthyl)éthyle (2-mono-palmitine); 16) acide gras à longue chaîne non identifié; 17) acide gras à longue chaîne non identifié; 18) acide octadécanoïque, ester 2,3-dihydroxypropylique (1-mono-stéarine); 19) acide gras à longue chaîne non identifié.

Cinq meules (GS8, GS16, GS27, GS35 et UPGS6) des phases 7, 5, 4 et 3 contenaient d'autres composés d'origine végétale qui se distinguaient des alcaloïdes bioactifs et indiquent le traitement possible de plantes toxiques ou narcotiques, éventuellement avec des effets hallucinogènes (tableau supplémentaire S7).

La présence de composés spécifiques aux animaux (y compris les acides aminés, les graisses animales et les protéines sanguines) a été détectée sur trois meules (GS3, UPGS21, UPGS32) des phases 5 à 3, respectivement (tableau supplémentaire S8). D'autres composés potentiels d'origine animale (par exemple, l'acide azélaïque) qui ont également été détectés sur d'autres meules n'ont pas été considérés comme indiquant une transformation animale, car ces composés peuvent également provenir de plantes. Des résidus de manipulations modernes (dont les acides hexadécanoïques et octadécanoïques) et ceux acquis lors du stockage (acides phénoliques issus des plastiques) ont été détectés sur 24 artefacts (Tableau complémentaire S7).

Nous avons basé notre interprétation de la fonction de l'outil sur plusieurs sources de données, notamment la morphologie de la meule, l'usure et les résidus. Nos analyses combinées indiquent que les meules de Madjedbebe ont été utilisées pour un large éventail de tâches, y compris le traitement des plantes (n = 60, y compris les graines, n = 17), des tissus animaux (n = 4), des pigments rouges (n = 17) et la frappe/limage directe de la pierre (n = 5) (tableau 2).

Le traitement des plantes était la tâche la plus courante, qui a été attribuée à 60 meules au cours de sept phases d'occupation, dont huit artefacts de la phase 2 (tableau 2; tableau supplémentaire S8). Les meules étaient utilisées pour traiter les graines molles et dures, les plantes féculentes et d'autres matières végétales plus molles telles que les feuilles et les géophytes. Dix-sept des 60 meules (~ 28 %) présentaient des traces d'usure et/ou de résidus compatibles avec le traitement des graines (tableau 2), y compris au moins deux artefacts (GS39 et GS73) de la phase 2, bien qu'aucun amidon n'ait été identifié (Fig. 3). Ces deux artefacts fournissent les premières preuves de broyage de graines en dehors de l'Afrique57 et sont les premiers outils de broyage de graines connus en Australie, antérieurs à d'autres exemples du Pléistocène de Cuddie Springs58 et du lac Mungo56. Les preuves de l'utilisation de meules pour la transformation des aliments végétaux en dehors de l'Afrique n'existent pas ailleurs jusqu'à il y a environ 30 000 ans, comme documenté dans les sites du Paléolithique supérieur en Europe1,59,60,61, en Chine62,63 et au Levant64. Par conséquent, l'identification de la transformation des plantes à Madjedbebe est d'une importance mondiale et indique que de tels outils faisaient partie des boîtes à outils des premières sociétés humaines modernes65,66. Les meules utilisées à cette fin sont relativement plus courantes durant les phases 2 et 4 (tableau 2), corrélant avec des périodes d'occupation plus sèches et reflétant l'exploitation de ressources moins bien classées50.

Fait intéressant, les grains d'amidon n'ont pas été récupérés de certaines meules qui présentaient des traces d'usure diagnostiques du traitement de l'usine (par exemple, GS 16, UPGS26) (Fig. 3g – i, n – p; Tableau supplémentaire S5). Le manque apparent de grains d'amidon sur ces meules et d'autres meules des phases 3 à 7, qui ont une usure compatible avec le broyage des graines, est difficile à expliquer, mais peut être lié à leur emplacement par rapport à la paroi de l'abri sous roche et à la chimie des sédiments. Cela peut également indiquer que ces meules ont été utilisées pour traiter des plantes non féculentes à haute teneur en silice ou que les résidus associés au broyage des graines n'ont peut-être pas survécu à l'utilisation la plus récente.

Le traitement des pigments était la deuxième tâche la plus courante après le traitement des plantes, identifié sur 17 meules et représentant un peu plus de 16 % de l'assemblage total analysé. Ces outils, utilisés pour traiter l'hématite rouge pour produire une poudre, étaient les plus courants dans les phases professionnelles couvrant le Pléistocène, avec 13 d'entre eux identifiés dans les phases 4 à 2 (Fig. 5) (tableaux supplémentaires S8). La fréquence plus élevée des pigments broyés et des meules utilisées pour leur traitement lors de certaines phases d'occupation pourrait indiquer des "impulsions" d'activité artistique (voir67), ce qui se reflète également dans l'abondance des pièces d'ocre broyée et d'hématite du site39. Malheureusement, les impulsions dans l'extraction de pigments dans les phases 4 à 2 n'ont pas de styles artistiques associés connus puisqu'elles dépassent de loin l'antiquité des styles artistiques datés dans l'ouest de la Terre d'Arnhem, bien qu'elles soient certainement antérieures aux styles d'art Northern Running Figures, Estuarine et X-Ray de l'Holocène68,69,70,71. Les changements de style artistique reflètent probablement des changements plus larges dans l'économie, la vie sociale et l'idéologie, ainsi que l'intensité de l'occupation sur le site59. Cependant, les proportions relativement plus élevées de meules utilisées pour le traitement des pigments dans la phase 2 (par rapport aux autres tâches reconnues dans la phase 2) pourraient être le résultat d'un biais de conservation des résidus, c'est-à-dire que les minéraux d'oxyde de fer inorganique résultant du traitement des pigments sont plus favorables à la conservation que les résidus organiques résultant du traitement des plantes, des graines et des animaux. Ainsi, il semble que le traitement des pigments était plus courant par rapport aux autres activités de broyage impliquant le traitement de matières organiques à cette époque. En effet, la conservation des résidus organiques était beaucoup plus faible sur les artefacts de la phase 2 par rapport aux meules des phases plus récentes - avec des fréquences plus faibles de tissus organiques visibles et moins de molécules détectées sur les artefacts de la phase 2. Dans certains cas, l'usure était un diagnostic de la fonction, mais les résidus n'ont pas été récupérés.

Le travail de la pierre a été reconnu sur cinq meules et comprenait trois qui ont été utilisées pour limer la pierre (deux pierres à aiguiser - UPGS39 de la phase 7 - une brique de mudstone moderne (contact post-européen) qui était utilisée pour affûter les haches en métal et en pierre; et GS79 de la phase 2 - une dalle de grès fine et plate avec des enlèvements négatifs d'éclats autour des bords extérieurs (Figs. 2e, 4a–c, j–l); et une plus grande pierre stationnaire, GS38) et deux pierres supérieures ( GS18, Phase 4 et GS7, Phase 5) avec des traces qui indiquent qu'ils ont été utilisés pour polir et tailler la pierre en plus des usines de travail (tableau supplémentaire S8). D'autres preuves de meulage de pierre comprenaient la présence d'au moins 10 hachettes complètes ou presque complètes, en plus de nombreux éclats de leurs surfaces et de leurs bords. Les preuves de la fabrication et de l'entretien des hachettes meulées sur les bords au cours de la phase 2 comprenaient la présence d'une hache complète39, une pierre à aiguiser délibérément façonnée avec une usure compatible avec le meulage de la pierre (GS79, Fig. 4j–l) et de nombreux éclats de pierre meulée qui ont été retirés de leurs surfaces et bords. Ces outils en pierre meulée de Madjedbebe fournissent les premières preuves de la fabrication et de l'entretien des hachettes meulées sur le bord dans le monde1, et peuvent être antérieurs à des exemples antérieurs de fragments de hache de Carpenter's Gap 1 et Carpenter's Gap 3 en Australie occidentale jusqu'à 20 ky31,72.

Les outils de traitement des animaux étaient rares, avec des preuves limitées à quatre artefacts, soit un peu moins de 4 % de l'assemblage total de meules analysées. Celles-ci comprenaient trois meules qui ont été utilisées pour traiter la chair animale (viande et/ou peau) (GS3 et GS9, toutes deux Phase 5 ; et UPGS17, Phase 4) et une qui a été utilisée pour traiter les os (UPGS21, Phase 4, Fig. 4d–i). Le diagnostic d'usure de la transformation animale était rare avec une seule meule présentant une usure révélatrice de cette activité (UPGS21). La preuve de la transformation de matériel animal était principalement reflétée par la présence de résidus détectés par des analyses biochimiques ou identifiés visuellement à partir d'extractions de résidus. Les résidus animaux visuellement identifiés comprennent les os, le collagène et les fibres capillaires fortement dégradées. L'analyse GC-MS a également détecté des graisses animales, des acides aminés et des molécules sanguines dégradées sur deux des meules (GS3, UPGS21). L'usure et d'autres résidus compatibles avec le traitement des matières végétales et du pigment rouge ont également été documentés sur les quatre artefacts, indiquant qu'ils ont été utilisés pour traiter plusieurs matériaux. Nous soupçonnons que ces outils multifonctionnels fonctionnaient principalement dans le traitement des plantes/pigments et qu'ils étaient utilisés de manière opportuniste pour traiter le matériel animal.

Généralement, les meules étaient les plus courantes dans les phases 2 et 4 du Pléistocène et les phases 6 et 7 de l'Holocène. Une plus grande abondance correspond principalement à des phases plus sèches (tableau 1), bien que Florin et al. MIS 4 et 274. Les meules des phases 2, 4, 6 et 7 sont associées à des augmentations de l'étendue du régime alimentaire végétal, comme en témoignent les vestiges archéobotaniques du site, dont certains impliquaient le broyage et le pilage, y compris les graines, les noix dures et certains fruits50. Les pics d'utilisation de la meule correspondent également à des pics d'intensité d'occupation et à une augmentation des rejets de matières premières exotiques, à une réduction lithique globale plus importante et à des rejets d'ocre travaillée, autant d'indications d'une plus grande intensité d'occupation pendant ces phases plus sèches. Une plus grande utilisation de meules pendant ces périodes peut refléter un élargissement du régime alimentaire, car les ressources de haut niveau se sont épuisées lors de visites plus longues ou plus fréquentes. De cette façon, les meules servaient de « meubles de chantier » pour la transformation d'aliments de rang inférieur tels que les noix et les graines dures (qui nécessitent une transformation plus intensive) à un endroit qui était visité plus fréquemment et de manière prévisible pendant les périodes plus sèches23,75. Des matières animales ont également été traitées sur des meules pour la première fois au cours de la LGM (Phase 4), peut-être pour des raisons de stress nutritionnel afin de réduire le gaspillage de la faune, reflétant la pratique de traitement osseux extensif pour l'extraction de protéines documentée dans les économies arides d'Australie centrale dans un passé récent76,77.

L'assemblage de meules à Madjedbebe fournit la première preuve approfondie des premiers régimes alimentaires transformés à Sahul, montrant un taux élevé de multifonctionnalité et une gamme variée de tâches, de l'affûtage des haches bord-sol à la transformation des graines, des plantes molles et dures, de l'extraction des pigments et de la pulvérisation des tissus animaux. Les résidus liés au traitement des semences n'ont été documentés que sur une meule de la phase 2 ; cependant, l'usure de certaines des autres pierres de la phase 2 était très distinctive, et la morphologie de la pierre est caractéristique des meules australiennes utilisées dans le meulage soutenu en va-et-vient. L'utilisation et l'abondance de la meule changent également au fil du temps, le traitement des pigments étant le mieux représenté dans la première phase d'occupation intense, et le traitement des plantes le plus abondant pendant le LGM, une deuxième phase d'occupation intense, alors que les régimes alimentaires s'élargissaient à nouveau pour inclure des aliments végétaux de rang inférieur qui nécessitaient un traitement. Des tissus animaux ont été traités sur des meules pour la première fois sur le site lors du LGM. Les meules de Madjedbebe donnent le premier aperçu d'un investissement important dans des technologies de meulage riches et variées au Pléistocène et démontrent la nature très innovante des premiers habitants aborigènes de Sahul.

Les caractéristiques d'usure diagnostiques résultant du meulage de matériaux spécifiques ont été documentées sur des outils de meulage expérimentaux fabriqués à partir de grès australiens de dureté variable38 et constituent la base de notre bibliothèque de référence d'usure qui a permis d'effectuer des interprétations de la fonction de l'outil (Matériel supplémentaire, Section 2). Les vêtements d'utilisation microscopiques ont été documentés sous un faible grossissement à l'aide d'un microscope à zoom stéréo Olympus SZ61 avec une source de lumière halogène à fibre optique externe de 150 watts (Olympus LG-PS2); et sous des grossissements plus élevés en utilisant un microscope à lumière réfléchie Olympus BX-51 avec lumière incidente verticale (fond clair et fond noir) avec des objectifs de ×50, ×100, ×200 et ×500 et des filtres polarisants. Les artefacts plus grands qui ne pouvaient pas passer sous le microscope ont été échantillonnés pour être portés à l'aide d'un composé PVS (polyvinylsiloxane) (President® Light Body) qui a ensuite été examiné sous le microscope à lumière incidente verticale Olympus BX-51.

Des échantillons de résidus ont été extraits des surfaces utilisées et non utilisées de chaque meule à l'aide d'eau distillée et/ou d'un mélange tri-solvant d'acétonitrile, d'éthanol et d'eau distillée. Les échantillons de résidus (autres que l'amidon) ont été extraits à l'aide d'une pipette réglable et d'un embout de pipette en nylon jetable. Les résidus extraits ont été préparés en montant 5 à 15 µL du mélange de résidus sur une lame de verre propre (nettoyée avec de l'éthanol ou de l'acétone) et fixés avec une lamelle couvre-objet en verre propre. Les lames ont été examinées avec un microscope métallographique Olympus BX-51 et les images ont été capturées avec une caméra de microscope Olympus DP72. Une sélection de colorations spécifiques aux animaux (Orange-G, Rhodamine B, Safranine) et spécifiques aux plantes (Rouge Congo, Iode Iodure de Potassium, Bleu de Méthylène, Phloroglucinol) ont été sélectionnées pour confirmer la présence de matériel animal ou végétal (Informations supplémentaires, Section 5). Dix à quarante microlitres de solution de coloration ont été ajoutés aux lames sélectionnées et laissés pendant au moins 10 minutes pour assurer un temps de développement adéquat, puis rincés à l'eau distillée. Les lames ont été réexaminées à l'aide du microscope à lumière transmise pour évaluer tout changement de couleur positif dans le matériau résiduel constitutif.

Des surfaces de meulage sélectionnées et des fragments de meule ont été échantillonnés par immersion partielle ou complète dans un bain à ultrasons. Les artefacts ont été partiellement ou complètement immergés dans de l'eau distillée et soniqués pendant 2 minutes. L'échantillon de résidu a ensuite été centrifugé pour concentrer l'échantillon. L'amidon et tous les phytolithes ont été isolés avec un liquide lourd (polytungstate de sodium, densité 2,35) et montés dans de l'eau. Les lames ont été numérisées à l'aide d'un microscope à lumière transmise à fond clair Zeiss Axioskop2 équipé d'une optique Nomarksi. Tous les grains d'amidon ont été photographiés à l'aide d'un appareil photo numérique Zeiss HrC et du logiciel Zeiss Axiovision. Les grains individuels ont été tracés numériquement et archivés. La position du hile, la présence/absence de lamelles et de fissures, le hile ouvert ou fermé et la présence de facettes ont été notés.

Les spectres d'absorbance des résidus extraits ont été mesurés à partir d'échantillons de résidus séchés qui ont ensuite été dilués avec de l'eau distillée selon les besoins. Deux microlitres de solution liquide ont été placés dans une plaque Take 3TM, en veillant à ce qu'aucune matière particulaire ne soit présente dans l'échantillon susceptible de provoquer une dispersion dans le balayage. Les spectres d'absorbance ont ensuite été mesurés entre 200 nanomètres (nm) et 900 nm à l'aide d'un EpochTM MultiVolume Spectrophotometer System (Biotek) par incréments de 2 nm. Les données ont été collectées et analysées à l'aide du logiciel Gen 5 (Informations supplémentaires, section 7).

Tests biochimiques dont le Bradford Assay, Cuivre triéthanolamine diphényl-carbazide (cf. test « Falholt » de Fullagar et al. 2015) ; Iodure-Potassium-Iode ; Hemastix® et le test diphénylamine et acide phénol-sulfurique ont été entrepris sur des mélanges de résidus extraits des surfaces d'artefacts broyés et non broyés en utilisant soit de l'eau, soit un solvant tri-mélange d'acétonitrile, d'éthanol et d'eau distillée (Informations supplémentaires, section 7). Chaque test a été effectué sur une petite portion d'échantillon (< 5 μL) et observé pour une réaction ultérieure, indiquée par un changement de couleur spécifique. Les réactions positives ont été identifiées à l'aide du système de spectrophotomètre multi-volumes EpochTM (voir ci-dessus) à la suite d'un ensemble de mesures standard utilisant des protéines sanguines, de l'amidon de maïs, de l'huile de cuisson et une combinaison de saccharose et de glucose. Les lectures de ces normes mesurées ont été considérées comme la valeur minimale pour la détection des protéines, de l'amidon, des acides gras et des glucides, respectivement. Pour évaluer la possibilité d'une contamination environnementale, des échantillons de sédiments ont également été testés.

Des échantillons de résidus desséchés provenant des extractions d'eau et de tri-mélange de solvants prélevés sur des artefacts collectés lors des fouilles de 2012 ont été préparés pour la GC-MS en ajoutant 500 μL d'acétonitrile dans des tubes d'échantillons pendant 24 h. L'acétonitrile a ensuite été retiré et placé dans une fiole en verre séparée en veillant à ce qu'aucune matière particulaire ne soit présente. Avant de sceller, tout l'oxygène a été éliminé du flacon en verre en purgeant le flacon avec de l'azote gazeux et en le scellant avec des bouchons en aluminium. Des artefacts sélectionnés récupérés lors des fouilles de 2015 (n = 6) ont été échantillonnés pour les résidus avec une solution de chloroforme/méthanol (3:1). L'analyse GC-MS a été réalisée à l'aide d'un chromatographe en phase gazeuse Varian modèle 450 couplé à un spectromètre de masse quadripolaire Varian modèle 300-MS équipé d'une colonne capillaire FactorFourTM (VF5ms, 30 m × 0,25 mm ID, DF = 0,25 μm), selon les méthodes décrites par Crowther et al. (2015 : 380). Les composés chimiques récupérés de chaque mélange de résidus ont été identifiés suite à la caractérisation de leurs spectres ioniques et des pics d'ionisation (par exemple, l'ion moléculaire, le pic M+, le pic M+1 et les différents pics d'ionisation M-15 pics), à l'aide de Varian MS Workstation Version 6 et de la base de données de spectre de masse NIST98 (National Institute of Standards and Technology). Les composés ont ensuite été recoupés avec les données publiées pour améliorer l'identification taxonomique (Informations supplémentaires, section 8).

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Financement Open Access activé et organisé par Projekt DEAL.

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Chris Clarkson

École des sciences sociales, Université du Queensland, Sainte-Lucie, QLD, 4072, Australie

Chris Clarkson

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L'accès au matériel archéologique a été organisé et fourni par MN, DD, LW, BM, MS et CC L'analyse fonctionnelle des meules et des fragments a été réalisée par EH, RF, JF, AC et CM Le texte du manuscrit a été rédigé par EH, CC et RF Les figures 1, 2 ont été préparées par CC ; Les figures 3 à 7 ont été préparées par EH Le matériel supplémentaire a été préparé par EH, JF et AC

Correspondance à Elspeth H. Hayes ou Chris Clarkson.

Depuis 2018, LW est engagé comme conseiller en patrimoine culturel pour GAC sur une base contractuelle. D'autres auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Hayes, EH, Fullagar, R., Field, JH et al. 65 000 ans d'utilisation continue de la meule à Madjedbebe, dans le nord de l'Australie. Sci Rep 12, 11747 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15174-x

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Reçu : 21 janvier 2022

Accepté : 20 juin 2022

Publié: 11 juillet 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-15174-x

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