Réponse mécanique hiérarchique et hétérogène à plusieurs échelles d'un nouvel alliage d'Al fabriqué de manière additive, étudié par haute

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 18344 (2022) Citer cet article

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L'alliage intelligent et l'ingénierie microstructurale atténuent les défis associés à la fabrication additive par fusion laser sur lit de poudre (L-PBFAM). Un nouvel alliage Al–Ni–Ti–Zr a utilisé le raffinement du grain par nucléation hétérogène et solidification eutectique pour obtenir une synergie performance-imprimabilité supérieure. Les essais mécaniques conventionnels ne permettent pas de délimiter la micromécanique complexe de ces alliages. Cette étude a combiné la cartographie nanomécanique et microstructurale à plusieurs échelles pour illustrer les signatures mécaniques associées à la distribution hiérarchique de la chaleur et à la solidification rapide du L-PBFAM. L'effet de durcissement disproportionné conféré par les précipités d'Al3(Ti,Zr) dans les limites de la piscine et la zone semi-solide a été démontré avec succès. La réponse nanomécanique associée à l'hétérogénéité de la fraction volumique des particules et à la cohérence à travers le bain de fusion a été interprétée à partir des courbes force-déplacement de la nanoindentation. La carte de dureté délimitait efficacement les sections les plus faibles et les plus fortes de la piscine avec une précision microscopique. L'approche présentée sert de méthodologie à haut débit pour établir la corrélation chimie-traitement-microstructure-propriétés des alliages nouvellement conçus pour L-PBFAM.

L'adoption de la fabrication additive par fusion sur lit de poudre laser (L-PBFAM) redéfinit le paradigme de la fabrication dans les industries aérospatiale, biomédicale et de la défense. La capacité perturbatrice de cette technologie découle principalement de l'extraordinaire flexibilité de conception, de composition et de microstructure1. Cependant, le L-PBFAM des alliages d'aluminium reste un défi en raison de la faible capacité d'absorption du laser, de la sensibilité élevée au craquage et de la tendance à l'oxydation rapide de la charge d'alimentation2. Bien que les alliages d'Al de composition eutectique ou quasi-eutectique (tels que les alliages d'Al riches en Si) aient montré une imprimabilité appréciable, leurs propriétés mécaniques ne sont pas conformes aux attentes de l'industrie3. D'autre part, les alliages d'aluminium à haute résistance souffrent fortement de la fissuration à chaud pendant le procédé L-PBFAM4,5. Une stratégie d'atténuation efficace consiste à sélectionner avec soin la composition de l'alliage pour améliorer la résistance à la fissuration tout en obtenant des propriétés mécaniques équivalentes ou supérieures à celles des alliages d'aluminium à haute résistance6. L'approche de conception d'alliages basée sur l'ingénierie informatique intégrée des matériaux (ICME) a récemment produit plusieurs nouveaux alliages d'Al imprimables et à haute résistance7. Cependant, pour exploiter pleinement le potentiel commercial de ces nouveaux alliages, une utilisation minimale de matières premières coûteuses telles que Sc ou des poudres inoculées (les matières premières représentent environ 15 % du coût de fabrication) et un élargissement de la fenêtre de traitement pour améliorer la flexibilité de la fabrication sont nécessaires8.

Un nouvel alliage Al–Ni–Ti–Zr avec une excellente synergie imprimabilité-performance rapportée par Thapliyal et al.9 répond à ces critères et a un potentiel d'adoption industrielle à grande échelle. Deux attributs microstructuraux importants du matériau permettent cet exploit. Le premier attribut est la solidification retardée de l'eutectique Al-Al3Ni, qui minimise la plage de congélation terminale et facilite le remblayage liquide aux étapes finales de la solidification (~ 640 °C). Cela élimine les fissures à chaud et permet d'imprimer des pièces entièrement denses sur une large gamme de vitesses de numérisation et de puissances laser. Le deuxième facteur est une microstructure hétérogène soigneusement conçue composée de grains multimodaux, de particules et d'une ségrégation eutectique Al3Ni–Al. Cette microstructure active divers mécanismes de renforcement, améliore l'écrouissage et offre une synergie résistance-ductilité élevée dans le matériau. La séparation des grains colonnaires grossiers généralement associés au L-PBFAM et à la présence de grains équiaxes est due à la formation de particules L12 Al3 (Ti, Zr) à un stade précoce de la solidification. Ces particules fournissent des sites énergétiquement favorables pour la nucléation hétérogène (HN) et le sous-refroidissement sélectif, créant une microstructure équiaxe ultrafine près des limites du pool. Ces régions ultrafines interrompent la croissance colonnaire et aident également à atténuer les fissures à chaud. En raison des multiples cycles thermiques et des phénomènes de refusion au cours du L-PBFAM, un niveau complexe d'hétérogénéité microstructurale et de hiérarchie est obtenu dans le composant final.

La pratique générale pour évaluer et comprendre les propriétés mécaniques de ces nouveaux alliages d'Al avec une microstructure hétérogène complexe a été via des tests mécaniques traditionnels à grande échelle, comme des tests de traction et de compression10,11,12,13. Cependant, les méthodes de test conventionnelles ne parviennent pas à disséquer et à délimiter les mécanismes se produisant à différentes échelles de longueur, ce qui est essentiel pour bien comprendre le comportement de déformation à multiples facettes du matériau L-PBFAM. Chen et al.14 ont classé les contraintes de processus induites par le L-PBFAM à trois échelles de longueur distinctes et ont conclu que ces contraintes influencent de manière concomitante la réponse mécanique lors d'une charge de traction. Le type I est associé à un gradient de contrainte à longue portée principalement associé à un flux de chaleur directionnel vers le substrat et à de multiples cycles thermiques pendant le traitement L-PBFAM. Les contraintes de type II se situent dans l'échelle de longueur intergranulaire ou au niveau du bain de fusion. Ils concernent les contre-contraintes dues à l'incompatibilité de déformation entre les grains de plusieurs tailles. Les contraintes de type III s'auto-équilibrent sur une échelle de longueur sous-granulaire et sont liées à la distribution hétérogène des cellules de dislocation, des particules et de la ségrégation eutectique.

De plus, les courbes contrainte-déformation à l'échelle macro sont influencées de manière significative par les défauts d'impression et ne parviennent pas à délimiter l'effet des entités individuelles de la hiérarchie microstructurale multi-échelle sur les propriétés mécaniques avec une précision appréciable. Les défauts d'impression sont également très stochastiques et compromettent la répétabilité des essais de traction à grande échelle15. Avec l'évolution rapide de l'approche ICME pour la conception de nouveaux alliages pour L-PBFAM, une approche de test à haut débit est nécessaire pour comprendre les relations chimie-traitement-microstructure-propriétés. Le présent travail introduit la cartographie de nanoindentation à haute résolution pour élucider les mécanismes de déformation complexes à des échelles de longueur méso-microscopiques dans un nouvel alliage Al spécialement conçu pour le L-PBFAM. Les résultats obtenus par nanoindentation sont insensibles aux défauts de traitement et évaluent le plein potentiel de renforcement du matériau. Jusqu'à présent, la cartographie de nanoindentation à haute résolution s'est limitée à distinguer les réponses mécaniques entre des phases de dureté variable16,17,18. Dans cette optique, le présent article présente une approche multi-échelles pour établir des relations détaillées chimie-traitement-microstructure-propriétés pour de nouveaux alliages fabriqués de manière additive avec des microstructures complexes et des signatures de solidification.

La figure 1 donne un aperçu de l'hétérogénéité structurelle présente à différentes échelles de longueur dans l'alliage Al-Ni-Ti-Zr imprimé. Une telle hétérogénéité contribue à la synergie résistance-ductilité élevée observée dans la courbe contrainte-déformation technique. À l'échelle de la longueur microstructurale, le mécanisme de déformation est régi par la séparation des contraintes entre la ségrégation eutectique Al3Ni avec la matrice Al et la cohérence dépendante de la taille ou l'effet de renforcement Orowon des particules Al3(Ti,Zr). Un effet de renforcement de la contre-contrainte19 dû à la taille des grains multimodaux et au gradient de contrainte à méso-échelle associé au profil de température gaussien est attendu au niveau du bassin. Les gradients thermiques à grande échelle et la stochasticité des défauts de traitement influencent de manière significative les propriétés mécaniques à grande échelle. Ces mécanismes multi-échelles contribuent de manière coopérative à la synergie haute résistance-ductilité de l'alliage L-PBAM Al.

De multiples facteurs agissant à différentes échelles de longueur contribuent à la réponse contrainte-déformation des matériaux fabriqués de manière additive. Les contraintes thermiques à longue portée et la stochasticité des défauts de traitement influencent la propriété à l'échelle macro. La distribution de chaleur gaussienne et l'hétérogénéité microstructurale ont un impact sur les propriétés mésoscopiques au niveau du bassin. Au niveau microstructural, l'hétérogénéité de la ségrégation particulaire et eutectique influence la plasticité aux échelles micro-nano. La carte de nanoindentation haute résolution présentée tente d'étudier les propriétés au niveau de la piscine et de la microstructure.

Comme le montre la micrographie optique de la figure 2a, la carte de dureté couvre une zone de 150 × 150 µm et contient environ six bassins de fusion. La corrélation micromécanique-microstructurelle mettant à l'échelle ces six bassins de fusion est étudiée en analysant la carte de nano-dureté à haute résolution superposée à une image BSE à faible grossissement (Fig. 2b). Pour améliorer la précision statistique, les données comprises dans la plage d'un sigma ont été prises en compte pour la cartographie (mises en évidence dans l'histogramme correspondant). La carte de dureté est fortement corrélée à la microstructure hiérarchique et hétérogène observée pour ce matériau9. En raison de la stratégie de bande de 67 ° utilisée dans le processus L-PBFAM, les six bassins de fusion capturés dans la carte de dureté sont des sections transversales polaires d'un bassin tridimensionnel et, par conséquent, possèdent une distribution de dureté unique. Cependant, chaque bain de fusion montre systématiquement une variation de dureté significative allant de 1850 à 2600 MPa. Une nano-dureté élevée (> 2500 MPa) est observée de manière disproportionnée aux limites du bain de fusion (MPB), et ces régions de dureté élevée suivent de près le schéma de distribution des particules d'Al3(Ti,Zr) comme observé dans l'image de l'ESB. L'emplacement préférentiel des particules dans la limite du pool est dû à la fenêtre de solidification étroite des particules d'Al3(Ti,Zr) dans cet alliage. La voie de solidification de Scheil-Gulliver9 pour ce matériau a établi que les particules d'Al3(Ti,Zr) (plage de solidification : 950–650 °C) se solidifient complètement au-dessus de la température de fusion de l'Al pur. Les particules d'Al3(Ti,Zr) commencent à nucléer au niveau du MPB et leur modèle de solidification suit le profil de température gaussien. Alors que ces particules restent en suspension dans le bain d'Al liquide au-dessus de 650 °C, les tourbillons de Marangoni entraînent une petite fraction de particules vers l'extrémité supérieure du bain de fusion20,21. Quelques particules sont piégées à l'intérieur de la piscine lors d'un événement de compétition de croissance. Ces particules piégées entraînent des réponses intermittentes de dureté élevée à l'intérieur de la piscine. Étant donné que seule une plus petite fraction de particules puissantes est entraînée vers l'intérieur du bain, la croissance colonnaire est dominante dans ces régions du bain de fusion. A noter que la formation de zones de refusion conduit également à la dissolution des particules en tête et à l'intérieur de la piscine6,9. Une discussion détaillée sur l'effet de la zone de refusion sur la microstructure et le comportement mécanique qui en résulte est fournie dans la section suivante.

La carte de nano-dureté couvrant environ six bassins de fusion correspond bien à la microstructure hiérarchique et hétérogène de l'alliage Al – Ni – Ti – Zr traité au L-PBFAM. (a) La micrographie optique confirme environ six bassins de fusion dans la région nanoindentée (boîte en pointillés), et (b) la carte de dureté capture la variation micromécanique dans plusieurs bassins de fusion. Pour une précision statistique, les données dans la plage d'un sigma ont été sélectionnées pour la cartographie, et la région sélectionnée est mise en surbrillance dans l'histogramme adjacent.

Après le cycle de solidification primaire, le même bain de fusion subit plusieurs cycles thermiques qui se chevauchent, ce qui entraîne des séquences hiérarchiques de refusion et de solidification pendant le reste du processus L-PBFAM. Les tendances de dureté à l'intérieur de la piscine portent de telles signatures de distribution de chaleur hiérarchiques. En règle générale, trois zones thermiques distinctes se forment au cours de ces cycles thermiques : (1) zone entièrement refondue (FRZ), (2) zone semi-solide (SSZ) et (3) zone affectée par la chaleur (HAZ)22,23. Ces zones de chaleur sont illustrées sur la carte de dureté d'un bain de fusion unique (Fig. 3a). Notez que l'échelle de longueur de SSZ associée à la refusion est beaucoup plus petite que le bain de fusion primaire. Dans FRZ, la température dépasse la température de liquidus (TL) et, à mesure que la région se solidifie, les particules dures d'Al3(Ti,Zr) nucléent et se redistribuent à nouveau. Ils forment des MPB secondaires plus fins comprenant des grains raffinés riches en particules. Ces limites apparaissent par intermittence sous forme de régions dures à l'intérieur du pool. La température dans SSZ se situe entre la plage solidus et liquidus ; ainsi, une refusion complète ne se produit pas dans cette région. Cependant, la température locale est suffisamment élevée pour favoriser une croissance significative des grains (Fig. 3b). Les interfaces FRZ-SSZ sont sensibles à l'accumulation de particules en raison des tourbillons de Marangoni. Certaines particules peuvent pénétrer à travers la bouillie poreuse dans la SSZ24 ou se dissoudre en raison de la chaleur élevée. En fonction de la fraction de particules et de la densité de dislocations, la dureté locale dans cette région se situe dans la plage intermédiaire (2200-2500 MPa). En HAZ, la température reste inférieure à la limite du solidus. Bien qu'elle ne soit pas suffisante pour fondre, la chaleur dans HAZ peut vieillir, grossir les particules de renforcement et même favoriser la croissance des grains, compromettant ainsi la dureté locale. La distribution de dureté dans HAZ est un compromis thermique entre la chaleur absorbée par la source en haut et la chaleur rejetée vers le métal froid en bas. Une variation de température aussi large entraîne une hétérogénéité microstructurale et mécanique significative dans la ZAT. Les régions de faible dureté sous les limites de la piscine portent de fortes signatures d'extraction de chaleur de la source au puits dans la carte de dureté (flèches jaunes sur la figure 3a). L'ajustement médian des données de nano-dureté (Fig. 3c) le long de la direction de la piscine révèle une diminution linéaire de la dureté de bas en haut. La principale raison d'une telle tendance à la dureté est attribuée à la variation de la vitesse de refroidissement de haut en bas résultant d'une augmentation de la distance par rapport au substrat/couche relativement plus froid (dissipateur de chaleur) en bas. Les points de dureté élevée périphériques intermittents sont dus soit à : (1) le transport des particules du MPB vers l'intérieur de la piscine, soit (2) à la rétention de quelques particules dures d'Al3(Ti,Zr) après la refusion.

Corrélation micromécanique-microstructurelle dans un seul bain de fusion (a) Carte de dureté combinée à l'image BSE en mode immersion d'un seul bain de fusion, (b) La carte EBSD révèle une forte relation entre la taille des grains et la solidification, et (c) les tendances de la nano-dureté révèlent l'influence du comportement thermocinétique complexe du processus L-PBFAM. Les flèches jaunes représentent la direction d'extraction de la chaleur de HAZ.

Les micrographies de l'ESB à fort grossissement capturées autour du MPB sur la figure 4a illustrent une grande hétérogénéité dans la fraction volumique des particules, principalement due aux flux de chaleur convective au MPB. Ces flux redistribuent les particules loin du fond du MPB et vers la frontière de SSZ25. La carte STEM-EDS indique une concentration disproportionnellement plus élevée de précipités plus grossiers riches en Ti à une extrémité du MPB (Fig. 4b, c). La variation de composition est due au comportement de solidification hiérarchique des précipités d'Al3(Ti,Zr). En fonction de leur taille, de leur cohérence et de leur structure, ces particules présentent soit une cohérence, soit un renforcement des particules d'Orowon. La variation de poids moléculaire entre Al3Ti et Al3Zr peut également influencer la distribution des particules lors de la solidification. La dureté locale des phases Al3Zr et Al3Ti est de 6,32 GPa26 et 5 GPa27, respectivement, significativement plus élevée que l'Al pur (0,3 GPa26). Les particules L12 plus grosses et incohérentes qui facilitent le HN sous-refroidissent également sélectivement leur voisinage28, accumulant ainsi une dislocation dense pendant la solidification (évidente sur la figure 4d) et perturbant l'arrangement de dislocation induit par la solidification. Cela contraste avec l'arrangement des dislocations cellulaires dans la zone qui ne contient pas ces particules facilitant le HN, comme le montre la figure 4e. La disposition des dislocations dans cette zone correspond à la disposition traditionnelle des dislocations induites par la solidification. Cependant, en dépit d'être pauvre dans la fraction de particules L12 incohérentes facilitant le HN, une concentration plus élevée de fines particules L12 cohérentes est observée dans cette zone. Bien que les fines particules cohérentes de L12 ne facilitent pas le HN, ce sont des renforçateurs très efficaces. Ces particules devraient participer activement à la multiplication des dislocations lors de l'étape de chargement de la nanoindentation. D'autre part, les dislocations préexistantes autour des particules L12 facilitant le HN devraient réduire la contrainte critique requise pour la plasticité naissante29. Par conséquent, sous des formes cohérentes et incohérentes, les particules de l'alliage Al–Ni–Ti–Zr influencent les activités de dislocation pendant le processus d'indentation. Plus d'informations sur l'effet nanomécanique dû à l'hétérogénéité de la distribution des particules sont fournies dans la section à venir.

Effet nanomécanique de la taille des particules, de la cohérence et de la fraction volumique (a) Les images ESB à fort grossissement en mode immersion capturées près de la limite du bain de fusion, (b, c) Les cartes STEM-EDS montrent les variations de la composition des particules et de la fraction volumique à l'intérieur de la limite du bassin, (d, e) Le TEM à fort grossissement révèle la variation du motif de dislocation dans les grains riches et appauvris en particules (f, g) Les courbes P–h de nanoindentation capturent l'impact nanomécanique d'une telle hétérogénéité dans la distribution des particules, et (g) les schémas illustrent deux interactions possibles particule-indenteur en fonction de la taille locale des particules.

Les courbes force-déplacement (P-h) (Fig. 4f) capturent les différences de réponse nanomécanique dues à l'hétérogénéité de la distribution des particules. Le premier pop-in représente une activité de dislocation spontanée sous la pointe du pénétrateur due à la plasticité naissante30. Lors de la déformation plastique, la matrice en Al souple agit en coopération comme un milieu de propagation de cisaillement entre les particules dures. Dans SSZ (marqué comme 1 dans la courbe P – h), les particules beaucoup plus grossières se trouvent dans une échelle de longueur similaire de la pointe du pénétrateur, ce qui entraîne une réponse nanomécanique différente. Le premier pop-in associé à la plasticité naissante se produit à une contrainte beaucoup plus faible que MPB (marqué comme 2 dans la courbe P – h). Ce pop-in précoce est facilité par les boucles de dislocation préexistantes concentrées autour des particules grossières L12 incohérentes, comme décrit dans la section précédente. De plus, la courbe P–h ne s'écarte pas remarquablement de la courbe de déformation élastique hertzienne, et les excursions non linéaires sont beaucoup plus petites que celles observées dans la zone MPB. Le facteur contributif est la plus grande taille de particule, qui offre une rigidité élastique élevée au déplacement du pénétrateur, et la présence d'une dislocation préexistante réduit la capacité d'accumulation de dislocation autour de la particule. La grosse particule rigide crée une zone de forte localisation des contraintes, conduisant finalement à la fracture des particules.

Une fraction volumique de particules élevée, des joints de grains plus denses et un espacement eutectique plus fin dans le MPB intensifient la localisation du cisaillement car ils réduisent le libre parcours moyen du mouvement de dislocation. Au cours du processus d'indentation, la pointe interagit fréquemment avec de telles barrières, ce qui entraîne de fréquents événements de pop-in dans la courbe P – h. Une excursion non linéaire remarquable suit chaque pop-in, correspondant à la relaxation de contrainte31 après l'activité de luxation spontanée. Avec la progression de l'indentation, la contrainte hydrostatique intense sous la pointe du pénétrateur pousse localement la matrice Al riche en particules. Cette action réduit en continu la distance inter-particules, c'est-à-dire la distance entre les particules dures. Finalement, une agrégation très dense de ces particules dures et des amas de dislocations environnantes conduit à un effet « d'encombrement de particules »32 marqué par un avant-dernier événement pop-in très net dans la courbe P–h. L'excursion non linéaire qui suit ce pop-in correspond à l'intense énergie libérée due au phénomène d'encombrement des particules. Les schémas de la figure 4g illustrent les deux mécanismes uniques d'interaction indenteur-particule. En raison de l'interaction particule-indentation dans la SSZ (déformation principalement élastique), l'enfoncement de Al entourant la pointe est favorisé. En raison de la répartition des particules fines dans le MPB, une déformation plastique importante se produit sous la pointe. En fonction de la tendance locale à l'écrouissage et du rapport module/résistance, un enfoncement ou un empilement est possible autour de la pointe du MPB. Ces facteurs sont directement proportionnels à la fraction volumique locale de la particule. Dans les deux scénarios, la zone riche en particules (MPB et SSZ) présente une dureté significativement plus élevée que les intérieurs de bassins de fonte appauvris en particules, attribués aux mécanismes uniques d'interaction particule-indenteur décrits. Par conséquent, il a été prouvé de manière concluante que les particules déployées autour des limites du bain de fusion sont des améliorateurs efficaces de résistance/dureté dans l'alliage Al-Ni-Ti-Zr traité au L-PBFAM.

L'étude de nanoindentation à haut débit a permis de délimiter avec succès divers mécanismes se produisant à des échelles de longueur méso et microscopiques dans l'alliage Al–3Ni–1Ti–0,8Zr (% en poids) nouvellement conçu et fabriqué par fusion sur lit de poudre au laser. La carte de nano-dureté haute résolution capture les signatures mécaniques de la distribution hiérarchique de la chaleur associée au processus L-PBFAM. L'étude microstructurale dans les régions visées a établi une forte relation entre l'hétérogénéité microstructurale et les réponses mécaniques observées. Cette carte est efficace pour identifier les sections les plus faibles et les plus fortes de la piscine avec une précision microscopique. Les tendances de dureté à travers le bain de fusion sont le point culminant de paramètres thermocinétiques variables (en raison de taux variables de transfert de chaleur vers le substrat) et de la dynamique complexe du processus L-PBFAM. La formation de particules d'Al3(Ti,Zr) dans les limites des piscines fournit une dureté locale disproportionnellement élevée. La distribution de ces particules durcissantes est très hétérogène dans le bain de fusion en raison de la thermocinétique complexe du L-PBFAM. La propagation de cisaillement coopératif entre les particules dures et la matrice d'Al souple est un micromécanisme possible à l'intérieur de la limite du bain de fusion en raison de la densité élevée des particules fines cohérentes. Un événement brusque à l'avant-dernière étape de l'indentation dans cette zone indique les activités de dislocation massives conférées par l'entassement des particules dures dans la matrice molle d'Al. L'effet d'encombrement des particules amplifie également le phénomène de multiplication des dislocations. En raison d'une faible fraction de particules, le comportement de déformation est basé sur des interactions particule-indenteur spécifiques au site dans la région semi-solide. Une interaction de corps principalement rigide est observée dans cette zone en raison d'échelles de longueur similaires de la pointe du pénétrateur et des particules grossières. Par conséquent, cette étude a conduit à une compréhension des mécanismes de déformation multi-échelles à l'échelle de la longueur du bain de fusion (échelle méso) ainsi qu'à l'échelle de la longueur microstructurale (échelle nano-micro). À l'échelle méso, une telle compréhension a été rendue possible par l'utilisation synergique de la carte de dureté couvrant plusieurs pools et des cartes de l'ESB et de l'EBSD, tandis qu'à l'échelle microstructurale, l'utilisation synergique des courbes P – h spécifiques au site et des micrographies haute résolution de l'ESB et TEM élucider les relations chimie-traitement-microstructure-propriétés pour le nouvel alliage Al – Ni – Ti – Zr.

Les méthodes impliquées dans le traitement L-PBFAM de l'alliage Al–3Ni–1Ti–0,8Zr (% en poids) ont été décrites en détail dans nos travaux précédents9. Le spécimen traité à une puissance laser de 350 W, une vitesse de balayage de 1400 mm/s, une distance d'éclosion de 0,13 mm et une épaisseur de couche de 0,03 mm ont été utilisés pour la caractérisation nanomécanique et microstructurale tout au long de cette étude.

Une carte spatiale de température standard prenant en compte une source de chaleur gaussienne pseudo-stationnaire a été déterminée à l'aide d'une solution de Rosenthal dans un seul bain de fusion33. Les propriétés matérielles suivantes34 ont été utilisées pour le modèle : densité = 2,7 g/cm3, chaleur spécifique = 0,963 J/g °C, conductivité thermique = 117 W/mK, capacité d'absorption = 0,65. MATLAB a été utilisé pour la modélisation numérique.

L'unité de test nanomécanique FemtoTools FT-NMT04 équipée d'une pointe Berkovich et fonctionnant en mode de mesure de rigidité continue a été utilisée. Un standard de Si fusionné a été utilisé pour l'étalonnage de la zone de pointe, et un diamètre nominal de pointe de 15 nm a été calculé. L'effet de taille d'indentation a été atténué et une lecture de dureté stable a été obtenue après une profondeur de 20 nm pour l'étalon de silice Si fondu. La cartographie par nanoindentation a été réalisée en mode déplacement contrôlé avec une profondeur maximale de 70 nm. Une résolution spatiale ultra-fine de 750 nm a été adoptée pour couvrir une zone de 150 µm × 150 µm, donnant 40 000 empreintes. Les temps de chargement et de déchargement de 2 et 1 s ont été sélectionnés et la fréquence d'échantillonnage a été fixée à 100 Hz pour obtenir des points de données significatifs pour les courbes de chargement et de déchargement. La méthode d'Oliver-Pharr a été adoptée pour la mesure de la dureté35. Un petit coupon mesurant 5 mm × 5 mm × 3 mm (longueur × largeur × hauteur) a été découpé dans le bloc imprimé à l'aide d'une scie à découper de haute précision Buehler IsoMet. Avant de procéder à la nanoindentation, l'échantillon a été méticuleusement poli à l'aide d'une série de papiers émeri ultrafins suivi d'un polissage au chiffon à l'aide d'une suspension de silice colloïdale de 0,02 µm dans le polissoir de précision semi-automatique Allied Multiprep.

Des images à faible grossissement de la région en retrait ont été capturées à l'aide d'un microscope optique de table. Ensuite, la même zone a été rigoureusement étudiée au microscope électronique à balayage (SEM) FEI Nova Nano. Des images d'électrons rétrodiffusés (BSE) ont été capturées en mode immersion pour visualiser la ségrégation et la distribution des précipitations dans la région en retrait. La cartographie par diffraction rétrodiffusée d'électrons (EBSD) à l'aide du détecteur Hikari Super EBSD a été réalisée pour visualiser d'autres aspects de la microstructure, tels que la forme, la taille et l'orientation des grains. La microscopie électronique à transmission spécifique au site (TEM) et la spectroscopie dispersive d'électrons TEM à balayage (STEM-EDS) ont été réalisées à l'aide du microscope FEI Tecnai G2 TF20 fonctionnant à 200 kV. La feuille pour l'étude TEM a été préparée à l'aide d'un microscope à faisceau ionique focalisé à double faisceau FEI Nova 200.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié.

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Les auteurs reconnaissent l'installation de recherche sur les matériaux de l'Université du nord du Texas pour l'accès aux microscopes électroniques. La contribution du Dr Yongho Sohn et de son groupe de recherche au développement de l'alliage est hautement reconnue. Le laboratoire de recherche de l'armée DEVCOM a soutenu ce travail dans le cadre de la subvention #W911NF-18-2-0067.

Saket Thapliyal

Adresse actuelle : Manufacturing Science Division, Oak Ridge National Laboratory, Oak Ridge, TN, États-Unis

Département de science et génie des matériaux, Université du nord du Texas, Denton, TX, États-Unis

Abhijeet Dhal, Saket Thapliyal, Supreeth Gaddam, Priyanka Agrawal et Rajiv S. Mishra

Advanced Materials and Manufacturing Processes Institute, Université du nord du Texas, Denton, TX, États-Unis

Abhijeet Dhal, Saket Thapliyal, Supreeth Gaddam, Priyanka Agrawal et Rajiv S. Mishra

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AD a conçu et exécuté les expériences de nanoindentation, exécuté la simulation, effectué l'analyse des données et la visualisation, ST a participé à l'analyse des données et aux discussions, SG et PA ont effectué la microscopie et RSM a été impliqué dans la conceptualisation de la recherche et l'acquisition du financement. AD a rédigé le projet original et ST, SG, PA et RSM ont contribué à l'examen et à la révision du document.

Correspondance à Rajiv S. Mishra.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Dhal, A., Thapliyal, S., Gaddam, S. et al. Réponse mécanique hiérarchique et hétérogène à plusieurs échelles d'un nouvel alliage d'Al fabriqué de manière additive, étudiée par cartographie par nanoindentation à haute résolution. Sci Rep 12, 18344 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-23083-2

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Reçu : 16 août 2022

Accepté : 25 octobre 2022

Publié: 31 octobre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-23083-2

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