Comprendre les processus pédogénétiques de Necrosol en post

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 10619 (2022) Citer cet article

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En archéologie, une grande importance est accordée à la préservation des os, mais moins d'attention est accordée au sol d'enfouissement (c'est-à-dire au nécrosol), malgré son rôle crucial dans la gouvernance de l'environnement géochimique. L'interaction entre les restes humains et les sédiments commence après l'inhumation, entraînant des changements physico-chimiques bidirectionnels. Pour approcher ces processus complexes et bidirectionnels, nous avons échantillonné à haute résolution (n = 46) deux sépultures de cercueils en bois post-romaines (une simple et une autre double), et le paléosol contemporain (n = 20 ; séquence pédo-sédimentaire proche). Les échantillons ont été analysés pour les propriétés physiques (taille des grains, couleur) et chimiques (pH ; LOI ; composition élémentaire : FTIR-ATR, XRF, C, N). L'analyse en composantes principales a permis d'identifier cinq processus pédogénétiques principaux : la décalcification, la mélanisation, l'acidification, la néoformation de minéraux secondaires (c'est-à-dire les argiles) et l'enrichissement en phosphore. La mélanisation, l'acidification et l'enrichissement en phosphore semblent être des processus convergents dans les nécrosols, quel que soit le matériau d'origine. La décalcification peut être limitée aux sols/sédiments contenant des carbonates. Bien qu'elle n'ait pas été mentionnée dans les recherches précédentes, la formation d'argile pourrait également être un processus global. Par rapport au paléosol contemporain local, la pédogénèse dans les sols d'enfouissement étudiés était faible (double enfouissement) à modérée (enfouissement simple). Nos résultats soulignent également la nécessité d'étudier les fractions plus fines du sol, car elles fournissent des indices à la fois sur la formation du sol et sur la diagenèse osseuse.

Necrosol est une archive précieuse d'informations pré- et post-mortem. Ce terme inventé par Graf1 en 1986 fait référence aux sols de cimetière et de sépulture. Dans la seconde moitié du XXe siècle, les études sur le nécrosol ont commencé à se développer, mais ce n'est qu'en 2004 qu'il a été décrit pour la première fois comme suit : Sols formés par une activité humaine particulière dans les cimetières et les cimetières avec des horizons pédologiques spécifiques, des propriétés physiques, chimiques et biologiques spécifiques (p. 110)2. La formation de nécrosol résulte de l'interaction du sol avec des restes humains et d'autres matériaux associés à l'inhumation, la présence d'un corps humain et de restes squelettiques qui se décomposent / s'altèrent in situ étant la clé pour que ce sol soit nommé. Les changements qui se produisent dans le sédiment se produisent à la fois à court et à long terme, en même temps que les processus taphonomiques de l'organisme3, le transformant, la plupart du temps, en un sol de formation rapide. Après l'enfouissement, la décomposition de la chair produit des composés chimiques et des réactions physico-chimiques qui modifient le sol/sédiment environnant. Une fois le corps squelettisé, l'altération persiste en raison du contact direct entre le squelette et le sol/sédiment, impliquant la diagenèse des os et la pédogenèse du nécrosol. Alors que la diagenèse osseuse est un sujet bien établi dans le programme de recherche, en particulier dans les sciences archéologiques4,5,6,7,8, le nécrosol a été à peine abordé.

Étant donné que les os incorporent des éléments par absorption et les libèrent par altération chimique, l'environnement pédogénétique/géochimique du sol/sédiment local influence la préservation osseuse7. L'importance d'identifier l'acquisition pré-mortem du changement post-mortem a favorisé les premières études sur les sols des sépultures archéologiques. En 1988, Pate et Hutton9 ont analysé les échanges d'éléments chimiques entre l'os inhumé et ses sédiments associés. Un an plus tard, Pate et al.10 soulignaient l'importance des propriétés géochimiques des sites d'enfouissement et proposaient un protocole d'échantillonnage des sols lors de l'excavation. Ils ont également recommandé de prélever des échantillons à partir des profils d'excavation afin de comparer la chimie générale du sol du site avec les conditions localisées dans les zones plus adjacentes aux squelettes. À partir des années 1990, d'autres études sur les propriétés physicochimiques du nécrosol ont été publiées, principalement axées sur les propriétés chimiques11,12,13,14 et le contenu organique15,16. Les études sur la composition chimique inorganique ne portent que sur quelques éléments (voir17). En archéologie, l'augmentation de la teneur en phosphore du sol était traditionnellement recherchée comme signal de restes osseux ou pour identifier un lieu de sépulture18,19,20,21,22,23.

Aujourd'hui, les recherches de Necrosol se concentrent sur les cimetières actuels24,25,26,27 ou les charniers de guerre22,28,29,30. La contamination par les métaux est une préoccupation majeure en raison de l'impact écologique des grands cimetières d'inhumation25,28,31. Un autre axe de recherche en plein essor concerne les affaires médico-légales32. Des expériences récentes simulent des enfouissements pour analyser les propriétés du sol et la décomposition des tissus animaux dans des conditions contrôlées33,34. Les études actuelles se complexifient et incluent un plus grand nombre d'éléments chimiques 30,35,36, les associant à l'étude de la micromorphologie du sol15,37,38 et complètent les recherches sur la diagenèse osseuse par l'analyse du sol39,40.

Bien que le Nécrosol ait été décrit il y a plus de trente ans, à notre connaissance, aucune étude spécifique ne traite de ses processus pédogénétiques. Comme l'ont déclaré Lambert et al.41, il existe de nombreuses études sur la composition chimique du sol, mais pas trop sur les sols associés aux ossements inhumés. Pour les contextes archéologiques à ce jour, nous ne disposons ni d'une description complète des propriétés caractéristiques du nécrosol ni d'une approche standard pour sa caractérisation. Ainsi, les recherches actuelles appliquent différentes méthodologies, analysant uniquement des caractéristiques spécifiques ou discutant de propriétés uniques, la plupart du temps en complément de l'étude des restes humains. Mais comprendre la formation des nécrosols a une signification archéologique importante. Comme le soulignent Pickering et al.16, Necrosol est une archive précieuse d'informations pré- et post-mortem. Etant donné que la diagenèse osseuse agit différemment selon l'environnement géochimique (voir un résumé en 7), il est nécessaire d'atteindre une bonne compréhension de l'environnement nécrosol pour pouvoir comprendre le contexte archéologique des inhumations et des crémations.

Il peut être important d'aborder le signal de formation des nécrosols comme faisant partie de l'héritage qu'ils ont laissé, en particulier dans les zones où les sols acides prédominants ne permettent pas la préservation des squelettes. Pour aborder ces aspects, la présente étude vise à décrire la composition caractéristique et la pédogénèse du nécrosol à travers une étude multi-échantillonnage de deux sépultures post-romaines du nord-ouest de l'Espagne. A cet effet, nous avons collecté et analysé 46 échantillons provenant de deux sépultures : une contenant et individuel et une autre avec deux individus ; tous deux à l'origine dans des cercueils en bois. L'échantillonnage a été fait en deux transects chez chaque individu, transversal et longitudinal ; des échantillons extérieurs aux sépultures ont également été prélevés. Les trois squelettes ont été trouvés en décubitus dorsal, les sépultures étaient orientées Ouest-Est (Fig. 1). Nous avons également échantillonné le cycle pédologique inférieur (n = 20) d'une séquence pédo-sédimentaire de référence située à 10 m des sépultures. La séquence était composée de 3 couches stratigraphiques principales correspondant chacune à un dépôt dunaire et donc dominées par des sables à carbonates biogéniques. Les deux couches supérieures ont montré une faible transformation pédogénétique du sol et la couche inférieure a montré une pédogenèse modérée. Cette dernière correspondait à la surface du sol contemporaine des sépultures et était composée d'un épipédon supérieur enfoui (horizon Ab) et d'une couche inférieure de sables non altérés (horizon C) — dans laquelle les sépultures étaient faites. Le plan d'échantillonnage est décrit en détail dans la section "Matériel et méthodes". Nous discutons également de la mesure dans laquelle l'étude du nécrosol peut aider à mieux comprendre les aspects des sociétés passées et servir de source d'information complémentaire à l'étude des restes squelettiques humains.

(A) et (B) Vue aérienne de A Lanzada avec la zone d'enfouissement marquée par un carré et l'emplacement de la séquence pédo-sédimentaire par une étoile en (B) (A modifié de42, https://bit.ly/3FwpZrE ; B modifié de43, https://bit.ly/3BBqxKy). (C) Plan d'échantillonnage des sépultures T1 et T5 (image par Aerorec SL & Deputación de Pontevedra modifiée à partir de 44). (D) La séquence pédo-sédimentaire et l'échantillonnage du sol (points jaunes ; image par Aerorec SL & Deputación de Pontevedra modifiée à partir de44). Les datations au radiocarbone sont incluses dans (C) et (B).

Les échantillons prélevés à l'extérieur des sépultures étaient plus clairs et avaient une teinte plus élevée (sables des dunes, L* : 71,7 ± 3,2 ; C* : 12,7 ± 1,8 ; h : 80,9 ± 1,9) que les échantillons prélevés à l'intérieur des sépultures (Nécrosol, L* : 61,8 ± 4,4 ; C* : 14,3 ± 0,9 ; h : 79,1 ± 0,9) (SI_Fig. 1). Cependant, les deux avaient une composante jaune plus importante que la composante rouge (jaune, b* : 13,7 ± 1,2 ; rouge, a* : 2,5 ± 0,5). Les résultats de l'analyse granulométrique indiquent une prédominance des fractions de sable, soit ~ 85% dans le nécrosol et plus de 95% dans les échantillons hors de l'enfouissement. De plus, Necrosol a une teneur plus élevée en gravier (2,76 ± 1,7 %), sables fins (22,22 ± 1,5 %) et limon + argile (9,79 ± 2,81 %) par rapport aux échantillons en dehors des sépultures (gravier : 1,46 ± 2,14 % ; FS : 19,62 ± 3,81 % ; SC : 2,32 ± 1,62 %) (SI_Fig. 1). Les valeurs de pH reflètent des conditions alcalines, bien que les échantillons de sable des dunes aient des valeurs plus élevées (9,3 ± 0,1 dans l'eau, 8,8 ± 0,2 dans le KCl) que celles du nécrosol (8,9 ± 0,2 dans l'eau, 8,3 ± 0,2 dans le KCl) (SI_Fig. 1).

Les deux horizons pédologiques du paléosol (Ab-C) avaient des caractéristiques différentes. La couleur de l'épipédon enterré (Ab) était brun foncé; étant a*, b* et de chromaticité plus élevée (a* : 3,3 ± 0,8 ; b* : 15,7 ± 1,7 ; C* : 16,0 ± 1,9) que dans les sables dunaires (horizon C) (a* : 1,7 ± 0,4 ; b* : 11,2 ± 1,3 ; C* : 11,4 ± 1,3). Alors que la luminosité et la teinte étaient plus faibles dans l'Ab (L : 63,5 ± 1,9 et h : 78,0 ± 1,4) par rapport à l'horizon C (L : 75,8 ± 4,0 et h : 81,4 ± 1,12) (SI_Fig. 1). La granulométrie montre une prédominance des sables dans les deux horizons (plus de 70%), bien que les sables moyens soient plus abondants dans l'horizon C, tandis que les sables grossiers et fins sont plus abondants dans l'horizon Ab. La teneur en gravier était trois fois plus élevée en Ab (19,6 ± 6,3 %) qu'en C (6,0 ± 9,7). La différence est beaucoup plus importante pour le limon + argile : la teneur en Ab (6,4 ± 3,3 %) est environ dix fois plus élevée qu'en C (0,6 ± 0,8 %) (SI_Fig. 1). Les résultats de pH indiquent une alcalinité plus élevée en C (9,4 ± 0,1) qu'en Ab (8,9 ± 0,1), étant un pH très homogène dans chaque horizon du sol.

La composition chimique est représentée dans SI_Fig. 1. La LOI (0,68 ± 0,15 %) et la teneur en N (0,03 ± 0,01 %) du nécrosol étaient supérieures à celles des sables dunaires (LOI : 0,37 ± 0,07 % ; N : 0,014 ± 0,006 %) (SI_Fig. 1), alors que C montrait le contraire (Nécrosol : 3,36 ± 0,23 % ; enfouissement extérieur : 3,96 ± 0,51 %). En ce qui concerne les autres éléments, certains d'entre eux (c'est-à-dire S et Si) ont montré des concentrations élevées dans des échantillons ponctuels, tandis que d'autres (c'est-à-dire Al, K ou Cr) présentaient des concentrations plus homogènes entre les échantillons. Les concentrations de silicium, Ca, Rb, Sr, Zr et U étaient plus élevées dans les échantillons en dehors des sépultures. En revanche, les concentrations de P, Cu, Zn et Br étaient plus élevées dans les échantillons de nécrosol.

Dans le paléosol, les valeurs de LOI étaient plus élevées dans l'Ab (2,68 ± 0,57 %) que dans l'horizon C (1,09 ± 0,37 %). L'azote a montré une distribution similaire (Ab : 0,06 ± 0,02 % ; C : 0,022 ± 0,015 %) (SI_Fig. 1) mais le carbone était plus faible dans l'Ab (1,7 ± 0,11 %) que dans l'horizon C (4,19 ± 0,66 %). L'Ab présentait également des concentrations plus élevées pour Fe, Ti, Ga, Rb, Y, Pb, Th et Br, tandis que l'horizon C avait une teneur plus élevée en S, Ca et Sr. La teneur en phosphore était plus élevée et la teneur en Mn plus faible dans le nécrosol que dans l'Ab du paléosol.

Les spectres d'écart moyen et standard, ainsi que le spectre moyen de la dérivée seconde sont représentés sur la figure 2. Six principales zones d'absorbance peuvent être observées : 3700–3400 cm−1, 2520–2510 cm−1, 1560–1300 cm−1, 1220–620 cm−1 et < 550 cm−1. Les spectres d'écart type montrent que la variabilité entre les échantillons est la plus grande dans la région 1560–1300 cm−1, très élevée dans les régions 1050–850 cm−1 et 600–500 cm−1, et modérée à faible dans les régions 1200–1050 cm−1 et 3700–3600 cm−1. Le spectre de la dérivée seconde (Fig. 2) permet d'identifier les absorbances caractéristiques des composants du sol : quartz (1165, 1094, 1080, 798, 777, 693, 460 cm−1), feldspath potassique (647, 535, 417 cm−1), carbonates (calcite et aragonite, 2514, 1478–1411, 874, 8 59 et 712 cm−1) et des minéraux argileux (c.-à-d. kaolinite, 3694, 3668, 3647 et 3621, 1030, 1005, 911 cm−1); de petites quantités de mica (1005, 960, 527 cm−1) sont également probables45,46,47. De très faibles absorbances autour de 3000–2800 et 1700–1600 cm−1 peuvent correspondre à de faibles quantités de matière organique du sol (MOS)45,48,49. Alors que la plupart des vibrations dans la région 1200–1050 cm−1 correspondent aux absorbances des minéraux silicatés, le spectre d'écart type permet d'identifier un épaulement de variabilité modérée à 1200–1100 cm−1 qui peut être associé aux vibrations de la silice biogénique50,51,52,53,54.

De haut en bas : moyenne, écart-type et moyenne (inversée) des spectres de la dérivée seconde.

Nous avons calculé les spectres différentiels55 en soustrayant le spectre moyen des échantillons de sables dunaires (horizon C du paléosol) aux spectres moyens des échantillons Ab, des échantillons prélevés hors des sépultures et de ceux des nécrosols T1 et T5 (Fig. 3). Des différences négatives sont observées dans les régions 2520-2510 (pic à 2514 cm-1), 1560-1300 (pic à 1411 cm-1), 900-850 (pic à 874 et 859 cm-1) et 720-710 cm-1 (pic à 712 cm-1). Des différences positives sont trouvées dans les régions 3700–3400, 1400–900, 600–500 et 480–420 cm−1. Les différences négatives correspondent aux vibrations des carbonates, tandis que les différences positives correspondent au quartz, à l'argile et à d'autres silicates - et peut-être aussi au SOM (vibrations OH autour de 3400 cm−1). Les échantillons en dehors des sépultures ne montrent pas de différences positives dans la région des argiles (Fig. 3) et seulement de faibles valeurs négatives pour la région des carbonates. Les autres échantillons ont montré une tendance à la hausse des valeurs négatives et des valeurs positives suivant la séquence : horizon C → enfouissement extérieur → intérieur T5 → intérieur T1 → horizon Ab (Fig. 3).

(A) Spectres moyens du paléosol (noir, Ab ; jaune, horizon C), intérieur T1 (orange), intérieur T5 (rose), échantillons hors sépultures (brun foncé). (B) Spectres de différence par rapport aux sables des dunes, en bleu les sections où la différence est positive et en gris où elle est négative.

Nous avons effectué une ACP en utilisant toutes les données analytiques (paramètres de couleur, granulométrie, réaction du sol, composition élémentaire et absorbances sélectionnées des données IR correspondant aux composants du sol) obtenues pour les échantillons. Les chargements des 74 variables individuelles sont dans SI_Table 1. Les 5 premières composantes (73 % de la variance totale) contenaient au moins une proportion significative de la variance de plus d'une variable et sont celles décrites ici.

La première composante, Cp1, représentait 48,2 % de la variance et montrait d'importantes charges positives (> 0,7) pour la kaolinite (3 694, 3 651, 3 619, 1 029, 1 005, 911, 693, 647, 606, 585, 531, 423 cm-1) et OH (3 424 et 3 215 cm-1). 1) vibrations, chromaticité et composants de couleur (a* et b*), indicateurs SOM totaux (LOI, N), éléments liés organiquement (Br) et éléments métalliques (Fe, Pb, Th, Ti) (SI_Table 1). Des charges positives modérées (0,3–0,7) ont également été montrées par la fraction limon + argile, les absorbances IR du silicate (431 cm−1), les absorbances SOM (SOM aliphatique : 2922, 2879, 2853 et 2842 cm−1) et certains éléments majeurs (Al) et métalliques (Rb, Y, Ga, Cu et Zn) (SI_Table 1). Les variables avec des charges négatives importantes (< − 0,7) comprennent les absorbances des carbonates (1478, 1448, 1411, 874, 859, 712 cm−1), les absorbances de la silice biogénique (1247, 1204, 1165, 1142, 1114 cm−1), la teinte (h) et la luminosité (L*), la réaction du sol (pHw, pHk), la C, Ca, S et Sr, et sables moyens et fins (SI_Table 1). Des charges négatives modérées (-0,43 à -0,65) ont également été trouvées pour les absorbances de quartz (1081 et 1094 cm−1) et U.

Cp2 représentait 9,9 % de la variance totale, le sable grossier et Zr ont montré une charge positive importante, tandis que P avait une charge négative importante (SI_Table 1). Des charges positives modérées ont également été trouvées pour de nombreux éléments (Y, Rb, Mn, Si, Fe, Nb, N, Br, Pb), les carbonates (c'est-à-dire l'aragonite, 859 et 712 cm−1), L*, la réaction du sol (pHw) et la SOM aliphatique (2922 cm−1). Des charges négatives modérées ont été trouvées pour les composants fins du sol (limon + argile), les silicates (quartz et kaolinite, 532, 449, 431 et 423 cm−1), Ca et Cu (SI_Table 1).

Cp3 (9,3 % de la variance totale) est dominé par des charges positives importantes à modérées de quartz (1094, 1081, 798, 777, 462, 431 cm−1), de SOM aliphatique (2922, 2879, 2853, 2842 cm−1), de silice biogénique (1165, 1142, 1114 cm−1), de K et de Rb. Les carbonates (c.-à-d. calcite et aragonite, 1411, 874, 859, 712 cm−1), les argiles (c.-à-d. kaolinite, 3694, 911, 647, 606, 585, 531 cm−1) et S, ont des charges négatives modérées (SI_Table 1).

Cp4 (3,5 % de la variance totale) ne montre pas de charges importantes. Des chargements positifs modérés ont été obtenus pour Al, Ti, K, Si, U et les composants de couleur (a*, b* et chromaticité) et des chargements négatifs modérés pour Cr, Zn et la teinte (SI_Table_1). Cp5 (2 % de la variance totale) est dominé par l'anticovariation de Cr, Si et U contre Zn et Fe (SI_Table 1).

La figure 4 montre les scores des composants des échantillons des sépultures (extérieur et intérieur) et du paléosol. Des scores Cp1 positifs sont trouvés pour l'Ab et la plupart des échantillons de l'intérieur de T1. L'horizon C et les échantillons prélevés à l'extérieur des enfouissements montrent des charges négatives. Concernant Cp2, tous les échantillons du paléosol ont des scores positifs alors que presque tous les échantillons collectés à l'intérieur et à l'extérieur des sépultures présentent des scores négatifs, à l'exception de quelques échantillons en dehors des sépultures (Fig. 4). Les scores Cp3 montrent une augmentation de valeur depuis l'horizon C jusqu'à l'épipédon enfoui, pour décroître à nouveau au sommet de cet horizon ; les échantillons de Necrosol ne montrent aucune tendance claire, bien que ceux collectés dans les crânes aient des scores négatifs importants tandis que les autres ont des scores positifs ou légèrement négatifs. Aucun modèle n'est observé pour les scores Cp4 et Cp5, à la fois dans le paléosol (horizons Ab et C) et dans les échantillons d'enfouissement (Fig. 4).

Scores PCA des échantillons analysés (sépultures, sol Ab et horizon C des dunes), pour les cinq principales composantes principales. Les échantillons d'inhumation ont été regroupés selon le lieu où ils ont été prélevés (hors de l'inhumation), le transect (lg longitudinal) et la région anatomique (sk crâne, sh épaules, pelvis) auxquels ils se rapportaient.

Les composantes principales extraites représentent les cinq signaux géochimiques majeurs qui caractérisent le paléosol (horizons Ab-C ; Arénosol), le Nécrosol et les échantillons hors sépultures (c'est-à-dire correspondant à l'horizon C de l'Arénosol) (voir Fig. 5). Les résultats indiquent que les trois premiers composants sont ceux qui capturent les principales différences entre le nécrosol des sépultures et le sol contemporain, tandis que les deux autres semblent refléter une hétérogénéité à petite échelle dans la distribution de certains composants du sol (c'est-à-dire le mica et les métaux).

Schéma de la pédogénèse du Nécrosol comparée à celle de l'épipédon enfoui de l'Arénosol.

La première composante principale, Cp1, est celle qui rend compte du plus grand nombre de propriétés du sol. Les propriétés à chargements positifs sont essentiellement liées à l'enrichissement en minéraux secondaires (fractions kaolinite et limon + argile), en MOS (MOS total, N, MOS aliphatique) (SI_Tableau 1) et aux modifications de la réaction du sol (c.-à-d. pH). Les propriétés à charges négatives sont liées à l'abondance de carbonates biogéniques (calcite, aragonite, C, Ca et Sr) et de silice biogénique. Ainsi, la composante reflète les principaux processus pédogénétiques se produisant dans le palésol et le nécrosol (Fig. 5) : décalcification (c.-à-d. altération des carbonates biogéniques), mélanisation (accumulation de MOS) et néoformation de minéraux secondaires (c.-à-d. formation d'argile) (voir 56). La progression de la pédogenèse s'accompagne également de changements dans d'autres propriétés du sol, comme une diminution de la luminosité et de la teinte du sol, et une augmentation de la chromaticité (et à la fois de la rougeur et du jaunissement), une augmentation de l'acidité du sol (c. Le carbone, généralement corrélé à la teneur en N du sol car les deux sont des constituants de base de la MOS, est ici découplé de la teneur en MOS car le C inorganique des carbonates biogéniques (par exemple, des coquilles) domine le pool de C. De manière similaire, S semble être plus dépendant des carbonates biogéniques que de la MOS.

Les scores de Cp1 peuvent être pris comme une mesure du degré de pédogenèse : des chargements négatifs indiquant aucune ou seulement une légère évolution pédogénétique et des chargements positifs indiquant une évolution pédogénétique plus intense. Les sables dunaires (horizon C du paléosol et échantillons prélevés à l'extérieur des sépultures) ont une composition très similaire et les scores négatifs les plus importants. Cela indique une pédogenèse nulle ou faible, ce qui signifie que les deux sont respectivement le matériau parent de l'horizon Ab et du nécrosol. Le paléosol montre l'évolution typique des profils de sol d'une transformation pédogénétique croissante du matériau d'origine à l'épipédon (c'est-à-dire l'horizon Ab, dans notre cas) (Fig. 5). Les valeurs inférieures des deux premiers échantillons du paléosol sont dues à la transition vers le cycle dunaire sus-jacent qui a enterré l'épipédon (Fig. 4).

Les scores Cp1 montrent une variation beaucoup plus faible dans le nécrosol, suggérant un degré de pédogenèse inférieur à celui trouvé pour l'Ab ; mais des différences nettes peuvent être observées (Fig. 4). En T1, les valeurs sont presque toutes positives, tandis qu'en T5, les valeurs sont presque toutes légèrement négatives. L'intensité de la pédogenèse en T1 est comparable à celle de la moitié inférieure de l'Ab, et en T5 elle est comparable à celle observée dans la transition entre l'horizon C et l'Ab (Fig. 4). En T1, les échantillons collectés dans le transect des épaules montrent la pédogénèse la plus faible. Aucune différence claire n'a été trouvée dans le T5. Rappelons que si les transformations pédogénétiques peuvent être similaires entre l'Arénosol et le Nécrosol, l'origine des deux sols n'est pas la même. Dans le premier cas, il s'agissait d'une couche superficielle alors que le nécrosol est toujours une couche enterrée qui contient un corps en décomposition/altération (Fig. 5). Nos résultats indiquent une convergence pédogénétique étant donné le même matériel parental.

En comparant les principaux processus pédogénétiques se produisant dans le nécrosol étudié par nous avec d'autres dans le monde, tous partagent des processus similaires. Bien que la nôtre soit la première étude du nécrosol qui utilise la couleur quantitative (avec un colorimètre), la mélanisation a également été trouvée dans des études précédentes. Fiedler et al.22 et Majgier et Rahmonov12 ont enregistré des couleurs plus foncées dans le nécrosol à l'aide de l'échelle de Munsell (à l'œil humain). D'autres auteurs indiquent seulement que le nécrosol est de couleur foncée16,36. La couleur sombre du nécrosol peut être observée dans la forme rectangulaire autour des squelettes et la découverte de clous de fer dans les bordures, indiquant l'utilisation de cercueils en bois.

L'alcalinisation des nécrosols a été suggérée comme un facteur clé pour la préservation des restes osseux5. Cependant, tous les échantillons des sépultures (T1 et T5) sont moins alcalins que ceux du matériau parental (horizon C), indiquant un certain degré d'acidification - comme cela se produit dans l'Ab du paléosol. Bien que l'altération chimique des os puisse contribuer à l'alcalinisation du sol, l'acidité générée par l'enrichissement en matière organique peut contrebalancer l'effet par une altération chimique intense et le lessivage du carbonate biogénique (c'est-à-dire la décarbonatation). Ce processus semble avoir été un peu plus intense dans la région thoracique de l'individu L006, ce qui pourrait être lié à sa décomposition plus confinée (voir rubrique "Matériel et méthodes"). Ici, la matière organique peut avoir provoqué une acidification plus importante du sol au contact de ce squelette. L'acidification du nécrosol a été observée par d'autres chercheurs11,12,13,30,57 dans des sols initialement alcalins, et était également liée à l'augmentation de la matière organique et à la diminution de la teneur en calcium (décalcification). Pour approcher l'influence du pH du sol sur la conservation des os, il faut également le déterminer dans le sol avant l'enfouissement ou dans les zones environnantes d'échantillonnage, car le pH du nécrosol est fortement influencé par l'échange sol-squelette au fil du temps.

L'enrichissement en métal a été décrit dans d'autres études28,35,36,57, qui ont trouvé une augmentation de Al, Fe, Pb, Zn et Rb dans les nécrosols. Keeley et al.58, Amuno & Amuno28 et Charzyński et al.57 ont trouvé des concentrations de Cu plus élevées à l'intérieur des sépultures. Cependant, Charzyński et al.57 et Pankowská et al.35, dans des enquêtes sur les nécrosols avec des restes incinérés des camps de concentration nazis, ont suggéré que les concentrations de Cu pourraient répondre à d'autres processus post-dépôts.

Dans notre étude, l'enrichissement en métaux et éléments associés à la matière organique (ie, N et Br) s'accompagne d'une augmentation des fractions fines (ie, limon et argile) du sol. La plupart des éléments métalliques sont enrichis dans les fractions fines des sols et des sédiments59,60,61. À ce jour, peu d'attention a été accordée aux différences de teneur en fractions limoneuses et argileuses à l'intérieur et à l'extérieur des sépultures. À notre connaissance, seule notre enquête précédente dans Álvarez-Fernández, et al.62 a analysé la fraction de limon et d'argile en dehors de la terre fine. Dans cette étude, nous avons encouragé l'analyse des fractions fines, lors de l'étude des sols/sédiments sableux en particulier, car elles sont les plus réactives et ont le plus grand potentiel pour contenir des informations sur l'interaction entre les corps enfouis et l'environnement d'enfouissement. Cependant, il s'agit de la première étude dans laquelle un enrichissement en limon et en argile a été observé à l'intérieur des sépultures.

La deuxième composante principale est dominée par la distribution inverse des sables grossiers et du Zr (reflétant probablement la teneur en zircon) par rapport à la teneur en P. Cette composante explique les grandes différences entre l'Arénosol et le Nécrosol (Fig. 4). Le Nécrosol est enrichi en P et montre une prédominance de granulométries plus petites que l'Arénosol. Ainsi, l'enrichissement en phosphore semble être un processus spécifique se produisant dans le nécrosol (Fig. 5), qui est certainement lié à l'altération chimique des restes humains (tissus mous et os). Des différences sont également observées entre les inhumations, puisque T1 montre un enrichissement plus important que T5. Comme c'était le cas pour l'intensité de la pédogenèse, en T1 l'enrichissement en P le plus faible est observé dans le transect des épaules, alors que la distribution est plus homogène en T5. Il est quelque peu surprenant que l'enterrement contenant deux individus, et donc plus de masse corporelle initiale pour la libération de P, ait des concentrations moyennes de P plus faibles que l'enterrement avec un seul individu. Deux aspects complémentaires devraient expliquer ce résultat : (1) T1 est un environnement plus confiné et une plus grande proportion des produits de décomposition du corps peut s'être accumulée dans la zone d'inhumation ; (2) l'individu enterré en T1 était une femme sénile (> 60 ans), atteinte d'ostéoporose liée à l'âge, qui peut avoir entraîné une altération chimique osseuse accrue.

Le phosphore est un élément traditionnellement utilisé en archéologie environnementale pour détecter la présence d'activités humaines63,64,65,66 et pour identifier les sépultures19. Bien qu'il existe d'autres éléments que les humains transfèrent aux sols, le phosphore est le moins susceptible de changer et de se lessiver, et il dure donc dans le temps67,68. Pour les sépultures, le phosphore et le calcium sont les principaux éléments du composant minéral osseux (c'est-à-dire l'hydroxyapatite) qui sont libérés dans le sol environnant en raison de l'altération osseuse. Le processus sous-jacent à Cp2 est probablement le résultat de cette libération comme le montre la corrélation entre phosphore et calcium et limon + argile. La corrélation avec le calcium pourrait s'expliquer par le fait que lorsque le phosphore est libéré dans le sol, il se lie au calcium, au fer ou à l'aluminium pour former des composés inorganiques stables67. Cependant, nous ne voyons une corrélation qu'avec le calcium et non avec le fer et l'aluminium, très probablement en raison de la nature alcaline du matériau d'origine66 et de la grande disponibilité du calcium. Ces composés aident à maintenir le phosphore dans le sol, mais il a également été documenté que dans les sols sableux, tels que le nécrosol étudié ici, un lessivage se produit. Qu'est-ce qui est différent dans le Nécrosol qui permet au phosphore de persister ? Le composant le plus probablement responsable de cela est la fraction de sol plus fine (c'est-à-dire l'argile), qui est la plus réactive. De nombreuses études décrivent l'enrichissement en phosphore dans les nécrosols12,14,22,28,35,36 et cela semble être une caractéristique spécifique importante de la pédogenèse des nécrosols.

Le composant Cp3 capte un signal pédogénétique lié à l'accumulation de minéraux résistants et de composés SOM résistants qui est plus intense dans le nécrosol que dans l'arénosol. Dans le paléosol, une nette tendance (Fig. 4) d'accumulation croissante de minéraux résistants et de MOS est observée de l'horizon C à la partie supérieure de l'Ab - exception faite des deux échantillons supérieurs, pour des raisons déjà commentées dans le degré de pédogenèse (Fig. 4). Cette tendance est cohérente avec une augmentation du degré de pédogenèse. Mais, alors que l'Ab montre de faibles valeurs positives, les scores Cp3 dans les sols des sépultures sont plus grands à la fois à l'extérieur et à l'intérieur de la sépulture, à l'exception des échantillons prélevés dans et autour des crânes (T1 et T5) et du transect pelvien (de T1). Cet enrichissement secondaire en MOS aliphatique, plus résistant à la dégradation biologique que d'autres composés organiques (comme les protéines et les polysaccharides), est probablement lié à la décomposition des tissus mous du corps et des cercueils en bois. A ce stade, nous n'avons pas d'explication valable pour l'enrichissement secondaire en minéraux résistants dans les sépultures. Mais on ne peut pas exclure qu'elle provienne des opérations de creusement et d'enfouissement à l'époque post-romaine - mélange des couches de sable, dépôt de matériaux extérieurs dans les sables dunaires alors que les sépultures étaient ouvertes, etc.

Les composants Cp4 et Cp5 sont liés à la teneur en certains minéraux (probablement les micas) et métaux (Zn, Fe, Cr, U). Bien que les scores aient tendance à être négatifs à l'intérieur des sépultures, reflétant une teneur un peu plus faible en mica, Cr et U, mais une teneur plus élevée en Zn et Fe, les schémas de distribution ne sont pas clairs et peuvent refléter une hétérogénéité à micro-échelle dans la composition du sol/sédiment et dans les conditions géochimiques entraînant la libération, la mobilité et l'accumulation des éléments métalliques (voir par exemple7).

Cette enquête visait à caractériser la pédogenèse et la composition des nécrosols dans deux sépultures de l'époque post-romaine (VIe siècle ap. J.-C.). Nos résultats renseignent sur les cinq principaux processus qui ont eu lieu : décalcification, acidification, mélanisation, néoformation de minéraux secondaires et enrichissement en phosphore. À la suite de ces processus, le nécrosol acquiert certaines caractéristiques qui le décrivent comme ayant une couleur plus foncée, une alcalinité plus faible et une teneur plus élevée en particules fines, en matière organique et en phosphore. Traduit en informations archéologiques, en comparant la composition chimique du nécrosol et du sol environnant, nous avons déterminé que ces deux inhumations d'A Lanzada ont été creusées dans la dune et que le même matériau a été utilisé pour recouvrir les cercueils en bois ; par conséquent, il n'y a pas eu de remise en état du lieu de sépulture. La décomposition des cercueils en bois et des corps des individus ainsi que la diagenèse osseuse ont déclenché la formation du nécrosol.

Bien que de nombreuses études indiquent l'augmentation de la teneur en phosphore comme un aspect clé des sols des nécropoles, notre étude révèle que d'autres processus pédogénétiques doivent également être pris en compte. La mélaninisation et l'acidification sont très caractéristiques du nécrosol des sépultures étudiées mais aussi de l'épipédon enfoui (Ab), ce qui indique un processus pédologique commun lié à l'augmentation de la MOS. Une teneur plus élevée en phosphore et une augmentation des métaux semblent être liées à la diagenèse des squelettes - par conséquent, on s'attendrait à ce que les mêmes processus se produisent lorsque le sol est en contact avec l'os. Chaque processus pédogénétique séparément peut être observé dans d'autres types de sols, mais leur combinaison avec l'accumulation de minéraux résistants et de composés SOM résistants est, à notre avis, la clé pour décrire un nécrosol dans des matériaux parentaux sableux. Bien que nos résultats soient prometteurs et fournissent une explication appropriée pour d'autres observations faites dans la littérature, d'autres études sont nécessaires en tenant compte de différents cadres chronologiques et matériaux parents pour mieux comprendre la formation du nécrosol. Nos résultats suggèrent que l'étude du nécrosol complète la caractérisation des restes humains, étant à la fois pertinente pour comprendre le rituel funéraire.

Le site de « A Lanzada » (Noalla, Sanxenxo) est situé dans la province de Pontevedra, nord-ouest de l'Espagne (UTM 51023814X ; 4697448.14Y) (Fig. 1). Il a fait l'objet de nombreuses campagnes archéologiques à partir des années 1950, la dernière en 2016-201744. Les vestiges archéologiques témoignent d'une large chronologie d'occupation du VIIIe siècle av. J.-C. (âge du bronze tardif) au Xe siècle ap. L'une des caractéristiques archéologiques les plus remarquables du site d'A Lanzada est sa nécropole (Fig. 1), avec deux zones funéraires bien définies datant de l'époque romaine et post-romaine72. La dernière campagne archéologique (2016-2017) s'est concentrée sur la zone Est du site (Fig. 1) dans laquelle, attenant à une maison de taille monumentale (un possible édifice religieux), deux sépultures ont été fouillées (par OLC et AMC) : T1, avec un individu (L01), et T5, avec deux individus (L06 et L07) (Fig. 1). L01 était une femme d'âge sénile (L01, > 60 ans), tandis que L06 était un adolescent (13-20 ans) et L07 un homme mature (40-60 ans). Les trois squelettes ont été enfouis dans le sable des dunes et un motif de forme rectangulaire de couleur brunâtre clair a été observé les enchâssant (Fig. 1). Ce fait, ainsi que la présence de clous en fer et de légers déplacements au niveau des articulations, ont été interprétés archéologiquement car ils étaient enterrés dans des cercueils en bois. Comme on peut le voir sur la figure 1, les squelettes étaient en décubitus dorsal avec les jambes tendues. L001 est orienté ouest-est avec les bras tendus le long du corps. L006 était également orienté ouest-est avec les bras tendus et les mains sur la région pelvienne. L007 était orienté Est-Ouest et ses bras étaient croisés sur l'abdomen. La décomposition en espace ouvert est perceptible en L001 et L007 en raison de la rotation des os innominés et de la tête des fémurs. Le squelette de L006 est plus confiné contre le latéral du cercueil et la plupart de ses articulations n'ont pas tourné.

Nous avons collecté 46 échantillons dans les deux sépultures, en utilisant un plan d'échantillonnage multiple organisé en deux transects - longitudinal et transversal - le long de chaque individu. Des échantillons supplémentaires (5) ont également été prélevés à l'intérieur du crâne et de la zone osseuse innominée (Fig. 1). Afin de contextualiser l'évolution du site, une séquence pédo-sédimentaire (SQ1) (Fig. 1), située à 10 m de la zone d'enfouissement, a également été collectée. Pour cette étude, nous avons sélectionné 20 échantillons de sol (5 cm d'épaisseur) correspondant au sol (c'est-à-dire au paléosol) contemporain des sépultures. Les échantillons sélectionnés comprennent deux horizons : (1) un épipédon enfoui (Ab) qui représente la surface du sol qui était utilisée lors de la fouille des sépultures, (2) les sables dunaires ou matériau parental sous-jacent (horizon C), qui représentent la couche où les inhumations ont été placées. Dans un précédent travail7, nous avons classé les sols du site archéologique comme Haplic Arenosol (calcaire)73.

Pour déterminer la chronologie du paléosol et des sépultures, une datation au 14C a été réalisée. Un échantillon de sol (fraction limon + argile) de la séquence (SQ1.S27) et deux échantillons de collagène de côte gauche des individus L01 et L06 ont été analysés. Les résultats sont présentés dans la Fig. 1 et le SI_Table 2 et indiquent que les individus ont été enterrés à la fin du VIe siècle après JC et que l'épipédon enterré peut avoir commencé sa formation au premier siècle après JC.

Tous les échantillons (terre fine, < 2 mm) ont été analysés pour leurs propriétés physiques (taille des grains, couleur) et chimiques (pH, LOI, composition élémentaire : C et N, XRF, FTIR-ATR). L'analyse granulométrique a été effectuée à l'aide d'un ensemble de tamis pour déterminer le pourcentage de sable grossier (2–0,5 mm), de sable moyen (0,5–0,2 mm), de sable fin (0,2–0,05 mm) et de limon + argile (< 0,05 mm). La réaction sol/sédiment (pH) a été mesurée dans des suspensions d'eau (pHw) et de KCl (pHKCl) (rapport 1:2,5) avec un pHmètre74. La couleur a été mesurée à l'aide d'un colorimètre CR-5 Konica Minolta, en utilisant l'espace colorimétrique CIELab qui fournit cinq paramètres : L* (luminosité), a* (composante vert-rouge), b* (composante bleu-jaune), C* (chromaticité) et h (teinte). La perte au feu (LOI) a été obtenue pour estimer la teneur en matière organique du sol, en chauffant les échantillons à 105 °C pendant 24 h puis en les incinérant à 550 °C pendant 5 h dans un four à moufle. La teneur en carbone et en azote a été mesurée à l'aide d'un analyseur LECO-TruSpec CHNS ; tandis que les concentrations de P, S, Si, Al, Fe, Ti, K, Ca, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Pb, Th, U et Br ont été déterminées par fluorescence X. L'équipement XRF utilisé a été calibré avec des matériaux de référence standard et les deux sont hébergés dans les installations RIAIDT de l'Université de Saint-Jacques-de-Compostelle, en Espagne. Les limites de quantification étaient de 0,01 % pour les éléments majeurs (Si, Al, Fe, Ti, K et Ca), 100 μg g−1 pour P, S et Mn, 1 μg g−1 pour Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Cu, Zn, Th, Ni, Cr, U et Br ; pour la limite de quantification du Pb était de 0,5 μg g−1.

Les spectres ont été acquis dans des échantillons finement broyés, dans la région de l'infrarouge moyen (MIR) (4000–400 cm-1) par réflectance totale atténuée (ATR), à l'aide d'un spectromètre Agilent Technologies Cary 630. La résolution a été fixée à 4 cm-1 et chaque spectre est la moyenne de 200 balayages. L'équipement a été soigneusement nettoyé avant chaque mesure et un bruit de fond a été recueilli avant chaque échantillon. La moyenne, l'écart type et les spectres de dérivée seconde et l'identification des pics (basés sur le spectre de dérivée seconde) ont été obtenus avec le package R {andurinha}75. L'attribution des composés liés aux vibrations et aux classes est basée sur la littérature (voir les références dans la section "Enrichissement secondaire en minéraux résistants et SOM"), compte tenu des limites imposées à l'interprétation IR des échantillons complexes49,76,77,78.

L'analyse en composantes principales (ACP) a été effectuée sur l'ensemble des propriétés analysées (74 variables dans 66 échantillons), en mode corrélation et en utilisant une solution sans rotation. Une ANOVA factorielle a été exécutée sur les scores des composants, regroupés selon les différents groupes qui représentent les sols/horizons (à l'intérieur et à l'extérieur des sépultures, épipédon enfoui et sables des dunes). Étant donné que les données sur la taille des grains et les concentrations élémentaires sont un cas de données proches79, nous avons appliqué une transformation de rapport logarithmique centré (clr) avant les analyses statistiques80. Les analyses statistiques ont été réalisées à l'aide du logiciel R81 (package {andurinha}75) et SPSS Statistics 23.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié dans les fichiers complémentaires.

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La recherche actuelle a été financée par "l'étude des squelettes humains et des séquences édaphosédimentaires de l'inondation d'A Lanzada (2017-CP035)" par la Deputación Provincial de Pontevedra. Nous remercions la Deputación de Pontevedra, le Musée de Pontevedra et la Dirección Xeral de Patrimonio da Xunta de Galicia pour l'accès aux échantillons de sol archéologiques. Un merci spécial au directeur de la campagne archéologique Rafael Rodríguez Martinez pour son soutien dans toutes les études liées à A Lanzada. Ce projet est financé par Grupos de Referencia Competitiva (ED431C 2021/32) par Xunta de Galicia. Les auteurs tiennent à remercier l'utilisation des installations analytiques RIAIDT-USC. ZGL est financé par Deputación provincial A Coruña. NAF est financé par le projet Fostering the research activity of finalist research staff in the H2020 by GAIN ERC axudas calls (2021-CP052). OLC est financé par Ramón y Cajal 2020 (RYC2020-030531-I), le projet JIN (PID2019-111683RJ-I00) Spanish Ministerio de Ciencia e Innovacion et Beca Leonardo a Investigadores y Creadores Culturales 2020 (2020-PO048) de la Fundación BBVA.

CRETUS, EcoPast (GI-1553), Université de Saint-Jacques-de-Compostelle, 15782, Saint-Jacques-de-Compostelle, Espagne

Zaira García-López, Antonio Martínez Cortizas & Noemi Álvarez-Fernández

CRETUS, EcoPast (GI-1553), Domaine d'archéologie, Département d'histoire, Université de Saint-Jacques-de-Compostelle, 15782, Saint-Jacques-de-Compostelle, Espagne

Olalla Lopez-Costas

Laboratoire de recherche archéologique, Université de Stockholm, Wallenberglaboratoriet, 10691, Stockholm, Suède

Olalla Lopez-Costas

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ZGL, AMC, OLC ont contribué à la conception et à la conception de l'œuvre. ZGL, AMC, NAF et OLC ont contribué à l'acquisition des données. ZGL, AMC, OLC ont contribué à l'analyse et à l'interprétation des données. ZGL, AMC, NAF et OLC ont contribué au projet et l'ont révisé.

Correspondance à Zaira García-López.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

García-López, Z., Martínez Cortizas, A., Álvarez-Fernández, N. et al. Comprendre les processus pédogénétiques des nécrosols dans les sépultures post-romaines développées sur les sables dunaires. Sci Rep 12, 10619 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14750-5

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Reçu : 08 mars 2022

Accepté : 13 juin 2022

Publié: 23 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-14750-5

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